Organică

Sublimarea

Prin sublimare se intelege vaporizarea directa a unei substante solide fara aparitia intermediara a fazei lichide.Condensarea directa a vaporilor reprezinta procesul de desublimare. Substanta obtinuta in urma procesului de sublimare se numeste sublimat, iar sublimantul este substanta care se sublima. Ex acid benzoic. Sublimarea poate avea loc la temperatura camerei (naftalina), dar in general sublimeaza la o temperatura apropiata,dar inferioara de cea de topire. Sublimarea este o metoda de purificare si prezinta urmatoarele avantaje:

- Se evita pierderile de substanta datorata adsorbtiei (ex: carbunele activ)

- Este necesara un singur proces de sublimare, obtinandu-se un produs anhidru pur; randamentul de purificare este 98-99%

- Are costuri reduse deoarece nu se utilizeaza solventi organici si nici aparatura sofisticata

- Datorita temperaturilor de lucru relativ scazute, compusii de sublimat nu se descompun

Dezavantaje: sublimarea este un proces cu utilizare limita deoarece se aplica doar anumitor clase de compusi (greutate moleculara mare). Sublimarea este un proces mai lung decat recristalizarea.

Exemple de sublimanti: fenoli,terpene,morfina,cocaina,cafeina,coloranti,anhidride, aminoacizi si acizi grasi.

Sublimarea este influentata de cresterea temperaturii ( ce creste si viteza de sublimare), marirea suprafetei sublimantului.

In laborator am sublimat o cantitate de acid benzoic la presiune atmosferica. Instalatia s-a format dintr-o sticla de ceas acoperita cu o palnie cu gat obturat cu vata hidrofila, delimitate de o hartie de filtru perforata si un bec de gaz. Ansamblul astfel format se incalzeste lent la flacara becului.

Dupa terminarea procesului, se stinge flacara, instalatia se raceste si se indeparteaza cu o spatula sublimatul de pe peretii palniei.Se cantareste substanta si se calculeaza randamentul operatiei.

Recristalizarea

Recristalizarea este o metoda de purificare a substantelor solide ce se realizeaza prin trecerea substantei solide in solutie, filtrarea acesteia si separarea sub forma cristalina prin racire concentrare sau alte metode.Recristalizarea repetata duce la compusi puri.

Clasificarea recristalizarii:

-simpla –se purifica un compus

-fractionata- se purifica mai multi compusi

Pentru o buna decurgere a procesului trebuie sa se parcurga etapele:

-trebuie ales un solvent adecvat, iar substanta impura trebuie dizolvata la o temperatura aproapiata de punctul de fierbere

-substanta trebuie sa fie fierbinte la filtrare pentru a se indeparta particulele insolubile

-dupa filtrare,se raceste solutia pentru a atinge suprasaturarea

-formarea si cresterea cristalilelor

-separarea, spalarea si uscarea cristalelor

Un principiu esential la recristalizare il reprezinta utilizarea unei cantitati mici de solvent.

Pentru alegerea solventului ideal, trebuie sa tinem cont de inertia chimica fata de substanta de recristalizat,sa nu prezinte toxicitate, sa aiba punct de fierbere cu 10-15C mai mic decat al substantei dizolvate si sa aiba structura chimica asemanatoare cu aceasta.

-de obicei, apa este utilizata ca solvent pentru saruri ale acizilor si bazelor organice

-alti solventi: alcooli, acidul acetic, CCl4,cloroform

- pentru un randament cat mai bun, se repeta procesul de recristalizare

Substanta de recristalizat (acetanilida) se cantareste, se mojareaza si se dizolva sub agitatie prin adaugarea solventului cald la punctul de fierbere. Se va folosi o cantitate minima de solvent (apa),dar se va avea grija sa nu suprasaturam solutia. In solutie se poate adauga portelan poros pentru a evita supraincalzirea, iar daca in substanta sunt impuritati colorate se va adauga carbune activ. Dupa aducerea la fierbere, solutia se filtreaza rapid (pe filtru cutat) utilizand palnii cu gat scurt incalzite in prealabil.Filtratul se trece intr-un pahar, se acopera cu o sticla de ceas si se raceste lent la temperatura camerei, iar apoi cu apa rece si gheata.Cristalele formata se usuca in mod natural si se cantaresc. La sfarsit, se calculeaza randamentul reactiei.

Distilarea simpla

Procesul de distilare consta in vaporizarea unei substante lichide si condensarea acesteia. Se utilizeaza pentru separarea unor componente ale unui amestec pe baza punctelor lor de fierbere, separarea unui solvent dintr-un amestec al acestuia cu un compus solid si purificarea unui compus (doar daca substanta nu se descompune la punctul de fierbere). Dupa distilare se obtin doua fractiuni: distilatul (fractiunea evaporata si condensata) si reziduul(fractiunea remanenta).

-distilarea se bazeaza pe temperaturile de fierbere diferite ale compusilor supusi procesului

a) Total miscibile ( solutii – ex: benzen,toluen).

b) Partial miscibile – se numesc amestecuri azeotrope – in acest caz se poate distila doar un component

c) Nemiscibile – ex apa-toluen

Instalatia se compune din : o sursa de incalzire,un balon de distilare, un termometru,un refrigerent si un vas receptor.

In lucrarea de laborator s-a distilat metanolul dintr-o amestec de clorofila-metanol . Se introduce amestecul in balonul Wurtz, se adauga cateva bucatele de portelan poros si se da drumul la becul de gaz.Viteza distilarii trebuie sa fie de aproximativ 2pic/sec. Se obtin doua fractiuni: capul de distilare si coada de distilare. Capul de distilare se colecteaza pana atunci cand temperatura ramane constanta, iar coada de distilare reprezinta fractiunile mai greu volatile. Pentru a se obtine un produs cat mai pur, se efectueaza distilari repetate.Se masoara separat cele doua fractiuni obtinute in urma distilarii.