Proiect coloranți

1. Referat de literatura

1.1. Tema proiectului

Sa se proiecteze o instalatie de fabricare a bazei de rosu KB din p-toluidina cu o capacitate C=100 t/an si la un timp de lucru al instalatiei de t=200 zile/an.

1.2. Importanta produsului

Baza de rosu Ecarlat si baza de rosu KB rezulta impreuna, pornindu-se de la 2 nitrotoluen. Acesta se clorureaza cu clor gazos, la 35-40 ºC in prezenta de FeCl , rezultand un amestec format din 49% 6-clor-2 nitrotoluen , 21 % 4-clor-2 nitrotoluen , 15% produse policlorurate si 15% 2 nitrotoluen nereactionat, care se separa prin distilari fractionate pe coloana , cristalizari si filtrari (‘licuratie’). Reducerea clornitrotoluenilor obtinuti la aminoclortoluenii corespunzatori se face prin procedeul Bechamps

2-amino-4-clortoluenul se mai fabrica din 4-toluidina care se dizolva in acid sulfuric 96% H si se nitreaza la -10 º C prin adaugare de amestec sulfonitric; masa se toarna peste apa cu gheata , avand loc precipitarea sulfatului de 4-amino-2-nitrotoluen, care se diazoteaza in continuare cu solutie de NaNo , la 0º C. Solutia sari de diazoniu se trateaza apoi cu solutie clorhidrica de CuCl, pentru inlocuirea grupei diazo cu clor. 4-clor-2-nitrotoluenul obtinut, separate prin filtrare la rece, se reduce in continuare cu praf de fonta si apa, in prezentade ( HCOO) Fe, la fierbere (Bechamps). Final, masa se alcalinizeaza cu solutie de NaOH si se antreneaza cu vapori de apa amina formata , care apoi se separa de apa si se purifica prin distilare in vid. Randamentul global fata de 4-toluidina este de 70 % .

Ambele amine se utilizeaza sub forma de diazocomponente la fabricarea colorantilor de developare azoici

2. Descrierea retetei de laborator

2.1Metoda 1

Nitrarea : La 759 g (712.6 ml; 6 moli) 4-clor-toluen se adauga in 4-5 ore , sub agitare si racire (pentru a mentine in permanenta temperatura la 15-20 grade), 1098 gamestec sulfonitric cu compozitia 35% HNO3 (6.1 moli), 60% si 5% apa. Se ridica apoi temperatura in 2 h la 30ºC , unde masa se mai agita 2 ore , dupa care se dilueaza cu 120 ml apa , care se adauga incet; rezulta un acid uzat de 70% concentratie. Se opreste agitarea si se separa prin decantare acidul uzat (stratul inferior). Stratul organic se spala de 3 ori cu cate 800 ml apa, apoi cu 800 ml apa cu ceva Na CO pentru neutralizarea resturilor din acid si din nou cu 1000 ml apa, separandu-l de fiecare data (ultima oara cat mai complet). Se obtin 992 g produs brut care contine circa 64% 4-clor-2-nitrotoluen, 34,5% 4-clor-3-nitrotoluen, 1%clordinitrotoluensi urme de 4-clortoluen nenitrat.

Separarea componentilor. Izomerii se separa prin distilare fractionata si licuatie. Distilarea fractionata se face intr-o coloana de 20 de talere teoretice , umpluta cu inele Raching , prevazuta cu deflegmator, dispozitiv de reglare a fluxului , refrigerent pentru distilat si receptoare pentru culegerea diverselor fractiuni, conectat la un vid de 15 mm Hg. Se lucreaza la o ratie de reflux 10/1. distilarea incepe la 150 º Csi se preiau urmatoarele 2 fractiuni:

- fractiunea 1. Aceasta corespunde la 3% din sarja (circa 30g) si colectarea se face pana ce distilatul ajunge la p. Cong = 35.9 º Contine 4-clortoluenul nereactionat si ceva 4-clor-2-nitrotoluen; se poate reintroduce la o noua sarja de nitrare.

- Fractiunea a II a . Se preia de la Cong = 35.9º al distilatului pana ce p. Cong. incepe sa scada. Se colecteaza astfel 56% din sarja (555 g), aceasta fractiune fiind constituita din 4-clor-2-nitrotoluen tehnic pur, ce poate fi utilizat ca atare, mai departe, la reducere , pentru obtinerea 2-amino-4-clortoluenului.

Reziduul ramas in vasul de distilare si care reprezinta circa 40% din sarja (397g), se prelucreaza impreuna cu alte doua rezidii de acelasi fel (de la urmatoarele doua sarje), adica un total de aproximativ 1190 g (R), prin distilare in vid (15 mm Hg) pe aceeasi coloana, culegandu-se urmatoarele fractiuni:

- fractiunea RI . Distila incepand de la 185º (in partea

superioara a coloanei). Punctul de congelare al distilatului scade de la 35 la 15 º, cand se termina colectarea. Aceasta fractiune este constituita din 4-clor-2-nitrotoluen(60%) si 4-clor-3-nitrotoluen (40%) si reprezinta 5-10 % din R(60 – 120g).Din aceasta fractiune se poate obtine o cantitate suplimentara de 4-clor-2-nitrotoluen prin licuatie.

- fractiunea RII. Colectarea acestei fractiuni incepe in momentul in care p. Cong. al distilatului scade sub 16 ºC; pe parcurs p.cong scade la -7ºC, apoi creste la 5º, cand operatia inceteaza. Fractiunea RII reprezinta circa 5% din R, adica 59.5 g si se amesteca cu un alt reziduu R pentru o alta distilare.