Densificarea și dezvoltarea microstructurală a reacției de șlefuire a niobatului, strontiu, bariu

SrNb2O6 si BaNb2O6 au fost selectate ca pudre precursoare pentru reactia de slefuire a niobatului de strontiu si bariu a compozitiei SrxBa1-xNb2O6 (x= 0.5 si 0.6)(SBN). Comparand comportamentul la densificare al reactiei de slefuire si timpul normal de slefuire a SBN, am observat ca ritmul de densificare a celei din urma este mai lent in timpul reactiei dar devine mai rapid dupa reactie. De asemenea s-a observat ca reactia chimica ce are loc inaintea densificarii, a putut fi obtinuta in cazul monstrei slefuite prin reactie. Ritmul de slefuire a monstrei slefuite prin reactie a fost mult imbunatatit in momentul in care reactia era aproape terminata. De asemenea am propus motivul pentru imbunatatirea ritmului de densificare a monstrei slefuite prin reactie in momentul in care reactia a fost aproape completa. O densitate mai mare (>98% densitate teoretica), uniforma, si cu granule fine (3-4 μm) microstructura SBN poate fi atinsa prin reactia de slefuire.

Introducere

Ceramica SBN a formulei SrxBa1-xNb2O6 (0.25 < x < 0.75) a fost extensiv studiata datorita potentialului de aplicare in optica, piroelectric, piezoelectrica si fotorefractiva si mecanismelor de acest gen. In mod special, aplicarea conjugatorilor de stare pentru optica adaptiva este importanta laserele de mare putere sau pentru sistemele cu microunde. Desi un cristal unitar SBN a avut rezultate bune, in privinta calitatii sale, si a fost demonstrat a fi folositor pentru conjugarea in stare optica, consturile mari si o fabricare dificila a limitat aplicarile acestuia. Ceramica SBN, care are avantajul unor cosnturi mici, fabricari usoare, si marime mare, ar putea avea rezultate bune in aceste aplicatii. In cazul aplicatiilor optice, un material ceramic cu o densitate aproape completa si o microstructura uniforma este foarte folositoare. Cu toate acestea, SBN este dificil de slefuit pana la o densitate mare prin presare fara presiune , datorita cresterii garnulare anormale. Temperatura mare de calcinare de mare este nevoie pentru a se sintetiza SBN poate fi unul din factorii majori care ofecteaza atingerea unei densitati mari. Pentru a evita pasul de calcinare, reactia de slefuire poate fi mai simpla si mai ieftina pentru a se fabrica un SBN de mare calitate.

Reactia de slefuire include si o reactie chimica a pudrelor de inceput iar densificarea pudrei compacte, in care dintre cei doi pasi (reactie si densificare) poate avea loc acest lucru si in ce ordine, simultan sau intr-o combinare a celor 2. Principiile generale ale reactiei de slefuire au fost determinate de Yangyun si Brook; desi o micorstructura cu o compozitie omogena este greu de obtinut prin reactia de slefuire.

Cei doi au propus ca densificarea sa aiba loc inaintea reactiei daca este obtinuta o microstructura controlata cu o densitate mare. Cu toate acestea, Rahaman si De Jonghe au descoperit ca atingerea unei micorstructuri controlate cu o densitate mare nu a fost dependenta de faptul daca reactia are loc inaintea sau dupa procesul de densificare, iar acesti cercetatori au sugerat ca o problema importanta in procesul de slefuire a fost masura in care a fost intrerupta microstructura in urma reactiei chimice. Luan in considerare comlexitatea mecanismelor care sunt implicate in procesul de slefuire, reactantii pentru rectia de slefuire ar putea fi importanti pentru atingerea unei densitati si unei structuri uniforme pentru produsul slefuit. Fang et all. a investigat formarea mecansimului SBN in timpul careia mai multe stari au fost dezoltate in timpul formarii. Fazele intermediare ale SrNb2O6 (SN) si BaNb2O6 (BN) au fost selectate ca pudre de inceput, care au fost considerate a fi mai bune pentru studiile prezente datorita temperaturilor de formare mai mici si asemanarea cu compozitia SBN.

Motivele studiului in cauza au fost sa se investigheze efectul ritmului de incalzire a reactiei si a densificarii in timpul reactiei de slfeuire de SBN cu rapoarte molare diferite SN:BN.

II. Procedura experimentala

Pudrele cu puritate mare ale BaCO3 (99.99%), SrCo3 (99.995%), si Nb2O5 (99.999%) (APL Engineers Materials, Urbana, IL) au fost folosite pentru pudrele precursoare. BaNb2O6 (BN) si SrNb2O6 (SN) au fost preparate prin amestecarea BaCO3 si SrCO3 cu Nb2O5 la aceleasi rapoarte molare, respectiv, timp de 24 de ore si apoi au fost calcinate la 950C timp de 2 ore. SrxBa1-xNb2O6 (SBN) su rapoarte molare diferita Sr:Ba au fost preparate amestecandu-se BN si SN la un raport potrivit timp de 24 de ore. Amestecul a fost repede uscat cu ajutorul micorundelor pentru a se reduce segregarea SN si BN si apoi amestecate usor cu mortar si ‘pestle’. Mosntrele au fost preparate prin presarea lor intr-un colorant la o presiune de 200 MPa pentru a fi compact cu o desitate teoretica de 60% a fiecarui raport molar.

Pudra de SBN a fost produsa prin calcinarea directa a amestecului de pudre de SrCO3, BaCO3, si Nb2O5. Sr0.5Ba0.5Nb2O6 (SBN50) si Sr0.6Ba0.4Nb2O6 (SBN60) au fost calcinate la 1150C si 1225C, respectiv, in aer timp de 2 ore si apoi au fost amestecate cu bile timp de 24 de ore. Aceste pudre SBN cu faza simple au fost compactate in aceleasi conditii ca si specimenele care au fost supuse reactiei de slefuire, pentru ca monstrele sa aiba aceeasi densitate. Pudra compactata pentru reactia de slefuire si slefuirea normala au fost slefuite intr-un furnal in aer la rate constante de incalzire de 2, 10 si 20 C/min pana la temperaturile dorite. Densitatea monstrei a fost masurata prin metoda lui Arhimede. Marimea particulei a fiecarei pudre a fost determinata prin metoda de sedimentare (SediGraph 5100, micrometrics Instrument Gruopm, Norcross, GA). Marimile particulelor ale SN, BN, SBN50 si SBN 60 au fost de 0.6, 0.6, 1, si 1.3 μm, respectiv.