Determinarea plumbului și cadmiului din alimente prin spectometrie de absorbție

1. SCOP

Prezenta procedura stabileste modul in care se efectueaza determinarea continutului in metale grele ( Pb, Cd ) al produselor alimentare si a furajelor prin spectrofotometrie de absorbtie atomica, la limitele de detectie 0.003 mg/kg in cazul plumbului si de 0.00003 mg/kg in cazul cadmiului.

2. DOMENIUL DE APLICARE

Prezenta procedura se aplica in laboratorul reziduuri.

3. DOCUMENTE DE REFERINTA SI CONEXE

3.1 DOCUMENTE DE REFERINTA

SR EN 13805 :2003 Produse alimentare. Determinarea microelementelor. Digestia sub presiune.

SR EN ISO 6869/2002 Furaje. Determinarea Cu, Zn , Fe, Mn, Pb si Cd din furaje.

SR EN 14082 :2003 Produse alimentare. Determinarea microelementelor.Determinarea plumb, cadmiu, zinc, cupru, fier si crom prin spectrometrie de absorbtie atomica dupa calcinare.

SR EN ISO 6869/2002

SR EN 14084 :2003 Produse alimentare. Determinarea microelementelor. Determinare plumb, cadmiu, zinc, cupru si fier prin spectrometrie de absorbtie atomica dupa digestie cu microunde.

Regulamentul 1881/2006

Ordin nr. 69/2007 ANSVSA

Ordin nr. 76/2003 MAAP

Ordin nr.51/20.04.2005

Pregatirea probei conform:

SR EN 13804 :2003 Produse alimentare. Determinarea microelementelor. Criterii de performanta, consideratii generale si pregatirea probei.

PG-015 : Procedura generala pentru echipamente

PG-021 : Procedura pentru asigurarea transabilitatii probelor si a informatiilor de specialitate

PG-023 : Controlul intern de calitate pentru analizele efectuate in laborator

PG-024 : Tratarea neconformitatilor

3.2 DOCUMENTE CONEXE

ISL – 014 Instructiuni de utilizare balanta analitica electronica Kern

ISL – 020 Instructiune de utilizare a hotei chimice

ISL – 053 Instructiune de utilizare cuptor cu microunde

ISL – 058 Instructiune de utilizare a cuptorului de calcinare

ISL – 076 Instructiune de utilizare baie de nisip

ISL – 056 Instructiune de utilizare a spectrofotometrului de absorbtie atomica, tehnica pe cuptor de grafit

AIQ 052: Solicitare de efectuare examene specifice

AIQ 053: Solicitare de efectuare examene specifice

AIQ 057: Program de audit intern

AIQ 058: Formular de inregistrare a desfasurarii auditului extern

AIQ 059: Raport de audit intern

AIQ 063: Solicitare de reactivi

AIQ 065: Lista materialelor expirate

AIQ 066: Graficul decontaminarii si igienizarii

AIQ 067: Formular de inregistrare a consumului de produse pentru decontaminare

AIQ 069: Formular pentru eliminarea deseurilor din laborator

AIQ 072: Asigurarea bunei gospodariri si efectuarea curateniei

AIQ 073: Fise pentru protectia muncii

AIQ 074: Fise de lucru

AIQ 079: Lista documentelor elaborate in SQ din laborator

AIQ 081: Lista completa cu semnaturile angajatilor laboratorului

AIQ 082: CV-uri

AIQ 083: Lista reagentilor/reactivilor

AIQ 086: Caiete de lucru

AIQ 087: Accesul in spatiile de lucru

AIQ 090: Registru de diagnostic/evidenta analizelor

4. TERMENI FOLOSITI SI DEFINIREA ACESTORA :

4.1 DEFINITII

Metalele grele sunt elemente care, ca atare sau compusii lor, in concentratie peste anumite niveluri in alimente sau furaje, sunt recunoscute ca substante vatamatoare pentru organismul uman: mercur, plumb, cupru, cadmiu, zinc, staniu.

4.2 SIMBOLURI SI DENUMIRI

- M.C – Manualul calitatii

- P.G - Procedura generala

- P.S - Procedura specifica

- 01 - Numarul procedurii generale, specifice sau a altui document de inregistrare

- I.S.L. – Instructiuni specifice de lucru

5. ECHIPAMENTE DE INCERCARE SI MIJLOACE DE MASURARE

- balanta analitica electronica Kern cu 4 zecimale , model ABJ-220-4M, numar serie W B 0550136

- cuptor cu microunde marca Berghof, Model MSW-2, Nr. Serie 53-0112-19-00-01-001

- cuptor de calcinare, model Mf 120, nr. serie 02-0824

- baie de nisip

- spectrofotometru de absorbtie atomica, marca Perkin Elmer, modelul AAnalyst 700, nr. serie 700S3040101.

6. REGULI DE PROCEDURA PENTRU DETERMINAREA METALELOR GRELE

6.1 CONDITII SI/SAU ACTIUNI PREALABILE

Modul de analiza,acceptare si inregistrare a cererilor de incercare(analiza) este conform M.C si PG – 022.

Receptia, verificarea ,circuitul, inscriptionarea si esantionarea probelor de analizat se face conform M.C si PG – 021.