Analiză instrumentală I

Curs
6.3/10 (3 voturi)
Conține 2 fișiere: doc
Pagini : 17 în total
Cuvinte : 8900
Mărime: 151.93KB (arhivat)
Cost: Gratis
Profesor îndrumător / Prezentat Profesorului: Dobrinas Simona
Curs analiza instrumentala I pentru specializarile de petrol

Extras din document

1.Ce tipuri de compusi pot fi separati cu ajutorul cromatografiei de gaze?

Prin cromatografia de gaze se poate separa orice amestec de gaze sau lichide care se volatilizeaza la temperaturi de maxim 400-500Grade Celsius (limita sistemului cromatografic). In general, se aplica pe gaze naturale, poluanti din diferite medii.

2.Care sunt componentele de baza ale unui cromatograf de gaze? Desenati schema bloc. Descrieti fiecare componenta.

Componente de baza: rezervor eluent, debitmetru,injector, coloana, cuptor, detector, calculator

Rezervorul de eluent - recipientul ce contine gazul purtator. Gazul are rolul de a transporta proba prin coloana cromatografica. Cei mai utilizati eluenti sunt heliul, azotul, hidrogenul si argonul.

Debitmetru-controleaza debitul cu care curge eluentul

Sistemul de injectie: proba se introduce manual printr-o seringa sau automat prin acest sistem.

Coloana cromatografica: se gaseste faza stationara. Aici are loc separarea in momentul in care proba este eluata prin coloana.In functie de diferentele constantelor de repartitie k1 si k2, componentii raman in urma eluentului. Coloana poate fi confectionata din tuburi de otel inoxidabil, sticla, teflon ,plastic sau metale moi ( cupru si aluminiu).

Cuptorul sau incinta termostata – asigura temperatura uniforma sau graduala pe durata procesului (intre 22-400 grade C)

Detector-cel mai important component si pune in evidenta analitii care ies din coloana, identificand anumite proprietati ale substantelor care ies din coloana.

Calculatorul: are soft specializat si asigura comanda operatiilor (inceputul si sfarsitul elutiei, volumul de eluent,ordinea in care probleme sunt injectate. Calculatorul preia semnale de la detector si le transforma in rezultate sub forma de cromatograme. Rezultatele sunt trimise la imprimanta si printate.

3.De ce este necesara purificarea eluentilor in cromatografia de gaze si in ce scop se face aceasta purificare ?

Cu cat puritatea eluentului este mai mare, cu atat sensibilitatea detectorului este mai ridicata. De aceea, este necesar un eluent cat mai pur. Purificarea eluentului se realizeaza prin trecerea acestuia prin coloane cu granule de cupru sau prin filtre cu site de silicagel sau de carbune activ.

Astfel, se retin impuritatile pe umplutura coloanei.

Eluentul trebuie sa nu prezinte urme de apa deoarece acestea pot scadea sensibilitatea detectorului. De asemenea, urmele de oxigen pot oxida lent faza stationara.

4. Exemple de eluenti in cromatografia de gaze.

Cei mai utilizati eluenti in cromatografia de gaze sunt heliul, hidrogenul, azotul si argonul.

Heliul

-deoarece este un gaz rar, nu reactioneaza cu proba

- are vascozitate ridicata si nu prezinta pericol de explozie

-etansarea instalatiei se face usor la folosirea lui

-un dezavantaj il constituie pretul foarte ridicat

Azotul

-se purifica usor

-nu reactioneaza cu probele

-nu prezinta pericol de explozie

-un alt avantaj este pretul scazut

-azotul are valori ale conductibilitatii termice apropiate de valorile multor substante organice gazoase

Hidrogenul

-este un eluent care se obtine foarte usor

-prezinta puritate ridicata

-comparativ cu alte gaze, hidrogenul are vascozitate minima

-deoarece prezinta pericol de explozie, este imperativa etansarea perfecta a instalatiei

-un dezavantaj este reprezentat de faptul ca la temperaturi mari poate reactiona cu probele

Argonul

-asemenea hidrogenului, argonul se obtine usor

-are puritate ridicata

-nu prezinta pericol de explozie

-etansarea se realizeaza usor

-fata de analiti, este complet inert

5. Azotul este mult mai ieftin decat heliul. De ce nu este utilizat azotul drept gaz purtator atunci cand se foloseste un detector de conductibilitate termica?

Detectorul de conductibilitate termica are un principiu de lucru bazat pe masurarea diferentei dintre conductibilitatea termica a probei si cea a eluentului. Astfel, azotul nu poate fi folosit ca eluent atunci cand se foloseste detectorul de conductibilitate termica deoarece conductibilitatea termica a azotului este apropiata de cea a multor substante organice gazoase (detectorul nu va fi capabil sa isi indeplineasca functia).

6. Care este diferenta dintre coloanele capilare si cele impachetate?

Principala diferenta dintre capilara si coloana impachetata este reprezentata de faptul ca cea din urma se impacheteaza dens cu o umplutura solida, omogena si fin divizata. Coloana capilara ofera reproductibilitate analitica superioara comparativ cu cea umpluta. Coloana capilara are diametrul cuprins intre 0.2 – 0.5mm, pe cand cea impachetata are diametrul de 2-4mm. De asemenea, lungimea difera:

- 25-200 m la capilara

- 1-4 m la coloana impachetata

Peretii capilarei sunt mult mai subtiri decat cei ai coloanei cu umplutura.

Durata de folosire a coloanei capilare este mai mare decat a coloanei impachetate.

7. Care este rolul incintei termostatate?

Incinta termostata are rolul de a asigura temperatura optima procesului de separare. Temperatura de lucru poate fi cuprinsa intre 22C si 400C, iar aceasta poate ramane constanta pe toata perioada procesului sau poate creste gradual.

8.Dati doua exemple de detectori specifici in cromatografia de gaze.

• Detectorul cu captura de electroni – utilizat in analiza substantelor sulfuroase, substantelor cu azot sau halogenate

-principiul de functionare este reprezentat de afinitatea pentru electroni ai substantelor organice din diferite clase

• Detectorul fotometric cu flacara – este specific compusilor cu S si P in compozitie

-detectia se realizeaza pe identificarea spectrelor caracteristice emise de moleculele cu P si/sau S la descompunerea lor in flacara difuza de hidrogen

9. Dati doua exemple de detectori universali in cromatografia de gaze

• Detectorul cu ionizare in flacara (FID) –este universal pentru compusii organici

- Este format dintr-o microflacara cu hidrogen, in care ajunge eluentul amestecat cu hidrogen. Din ardere rezulta particule incarcate electric din cauza temperaturii mari din flacara.

- Detectorul este foarte sensibil, rezistent si distructiv

• Detectorul de conductibilitate termica – este universal deoarece se bazeaza pe masurarea diferentei de conductibilitate termica dintre analit si eluent. Sensibilitatea determinarilor este maxima atunci cand se foloseste He sau H drept gaz purtator

Preview document

Analiză instrumentală I - Pagina 1
Analiză instrumentală I - Pagina 2
Analiză instrumentală I - Pagina 3
Analiză instrumentală I - Pagina 4
Analiză instrumentală I - Pagina 5
Analiză instrumentală I - Pagina 6
Analiză instrumentală I - Pagina 7
Analiză instrumentală I - Pagina 8
Analiză instrumentală I - Pagina 9
Analiză instrumentală I - Pagina 10
Analiză instrumentală I - Pagina 11
Analiză instrumentală I - Pagina 12
Analiză instrumentală I - Pagina 13
Analiză instrumentală I - Pagina 14
Analiză instrumentală I - Pagina 15
Analiză instrumentală I - Pagina 16
Analiză instrumentală I - Pagina 17

Conținut arhivă zip

  • Examen instrumentala.doc
  • Partial instrumentala.doc

Alții au mai descărcat și

Procese fizico-chimice de suprafață

INTRODUCERE Concentraţia ionilor de hidrogen variază, în soluţii apoase, între 1 M ( 1 molar) si 10-14 M adică între valoarea corespunzătoare unui...

Procese de Tratare a Apelor

Apa – structură, proprietăţi H2 O (oxidul de hidrogen) Anticii: apa ca origine a tuturor lucrurilor, fruct al dragostei dintre cer şi pământ....

Curs Modelare Cuptoare

1.1. Analiza de proces. Marimile fizice si geometrice care caracterizeaza un cuptor (proces termic) pot fi împartite în constante si variabile de...

Chimie generală

CAP. 1 INTRODUCERE 1. care sunt caracteristicile prin care se definesc substantele? - omogenitate si compozitie constanta (unitara) 2. ce se...

Biochimie fizică - curs 3

Se va arata ca prin renuntarea la ipotezele simplificatoare impuse de stationaritate: absenta reactiilor inverse, un singur compus intermediar si...

Determinarea Carbonaților și Bicarbonaților Alcalini din Sol

Scopul lucrării de laborator: în cadrul laboratorului, fiecare student din echipa de lucru va determina individual conţinutul de carbonaţi si...

Procese neconvenționale de separare

Membrane şi procese de membrană Membranele sintetice sunt de o mare diversitate dar se pot clasifica în 5 clase pt a facilita studiul lor:membrane...

Lucrări laborator chimie - electronică

1. TERMOCHIMIE Consideraţii teoretice O porţiune limitată din univers ocupată de un număr mare de particule, se numeşte sistem macroscopic....

Te-ar putea interesa și

Determinarea magneziului prin analiză instrumentală

Introducere Magneziul este elementul chimic din tabelul periodic al elementelor care are simbolul Mg si numarul atomic 12. Magneziul este al...

Monitorizarea Hidrocarburilor Aromatice și Poliaromatice din Sol

1. Hidrocarburile aromatice policiclice (HAP) sunt compusi organici nepolari alcatuiti din doua sau mai multe nuclee benzenice fuzionate care pot...

Spectroscopia de Absorbție Moleculară în Infraroșu

Considerații teoretice Spectroscopia în infraroşu (IR) reprezintă un mijloc performant de analiză calitativă şi cantitativă pentru specii...

Metode instrumentale de analiză a operelor de artă

Metode instrumentale de analiza a operelor de arta In functie de metoda de abordare a operelor de arta, metodele de cercetare stiintifica, care ne...

Metode Optice de Analiza

1 PRINCIPII GENERALE Metodele optice de analiză utilizează proprietăţile optice ale substanţelor. Metodele spectrale de analiză se bazează pe...

Analiza Instrumentală a Calitătii Senzoriale a Produselor Lactate

Folosirea analizei instrumentale a calităţii senzoriale a produselor alimentare prezintă următoarele avantaje/dezavantaje: • măsurarea...

Metode instrumentale de analiză pentru determinarea plumbului din Roșia Montană

Capitolul 1.Aspecte generale 1.1.Prezentarea zonei studiate Roşia Montană este o localitate răspândită pe versanţii văii Roşiei, nume căpătat...

Analiza chimică cu atomi marcați

1. Definirea metodei de analiză Se vorbeşte de o analiză chimică atunci când activitatea depusă, de o persoană, grup sau organizaţie, are drept...

Ai nevoie de altceva?