Chimie analitică 2

Metode instrumentale de analiza

- Obiectiv principal:

Prezentarea celor mai importante metode de analiza instrumentala, atat din

punct de vedere teoretic, cat si aplicativ, in vederea asimilarii cunostintelor

teoretice necesare si dezvoltarii capacitatilor practice de aplicare a notiunilor de

analiza instrumentala in cazuri concrete.

- Nota la disciplina Chimie analitica 2:

- 50 % - nota examen

- 30 % - nota activitate de laborator

- 20 % - nota teste / teme

Chimie analitica 2 - Metode instrumentale de analiza - Curs 1

I. Notiuni introductive

- Obiectivul Chimiei analitice - elaborarea teoriilor si a metodelor de analiza

calitative si cantitative, care sa poata fi utilizate pentru stabilirea structurii si a

compozitiei probelor de analizat.

- Proba de analizat - este o portiune din materialul de analizat pe care se

efectueaza analiza si care trebuie sa fie reprezentativa pentru intregul material

analizat, adica sa aiba o o compozitie cat mai apropiata de cea a intregii mase de

material.

- Majoritatea probelor supuse analizelor sunt extrem de complexe si variate, atat

din punct de vedere al provenientei lor, cat si a compozitiei chimice si structurii ?

pentru analiza lor trebuie conceputa o metodologie de analiza, care sa fie in

concordanta cu natura probelor analizate si cu obiectivele urmarite de analiza

propriu-zisa.

Chimie analitica 2 - Metode instrumentale de analiza - Curs 1

I. 1. Elaborarea metodologiei de analiza

Metodologia de analiza:

- descrie algoritmul practic de realizare a unei analize;

- include toate etapele necesare pentru efectuarea unei analize complete.

Stabilirea

obiectivelor

analizei

Prelevarea si

pregatirea probei

de analizat

Masurarea

experimentala

propriu-zisa

Calculul si

interpretarea

rezultatelor

Etapele necesare pentru efectuarea unei analize chimice sunt:

- Precizarea speciei de

analizat (ion, molecula);

- Stabilirea tipului de

analiza necesar (calitativa;

cantitativa; de strucutra)

- Prelevarea probei;

- Solubilizarea probei;

- Separarea;

- Concentrarea;

Selectarea metodelor

de analiza:

- metode chimice

- metode instrumentale

Calculul rezultatelor

si evaluarea erorilor

de masurare

Criterii de evaluare a performantelor

metodelor de analiza

Chimie analitica 2 - Metode instrumentale de analiza - Curs 1

Criterii de selectie a metodelor de analiza:

- domeniul de concentratie al componentilor analizati - metodele chimice se

preteaza cel mai bine la determinarea macrocomponentilor, in timp ce metodele

instrumentale sunt indicate pentru determinarea microcomponentilor;

- precizia si sensibilitatea ceruta - cu cat proba de analizat este mai mica cu

atat metoda de analiza utilizata trebuie sa aibe o sensibilitate mai mare;

- selectivitatea - cu cat proba de analizat este mai complexa, cu atat metoda de

analiza utilizata trebuie sa aiba o selectivitate mai mare;

- rapiditatea, disponibilitatea si costul analizei - sunt dependente de dotarea

laboratorului cu echipamante adecvate si personal calificat.

Chimie analitica 2 - Metode instrumentale de analiza - Curs 1

Metode de

analiza

Metode chimice (gravimetria, volumetria, analiza de gaze):

- se bazeaza pe masurarea directa a masei sau volumului;

- presupun efectuarea unor operatii simple utilizand sticlarie

obisnuita de laborator, aparate si dispozitive relativ simple;

- sunt relativ independente, si nu necesita o etalonare

prealabila ? se mai numesc si metode absolute.

Metode instrumentale:

- se bazeaza pe masurarea unor proprietati sau marimi

corelate direct sau indirect cu compozitia sau structura chimica

a probei de analizat;

- presupun utilizarea unor echipamente complexe bazate pe

principii optice, electronice sau termice;

- masuratorile se fac cu ajutorul unor aparate de masura

care necesita o etalonare prealabila;

- metodele instrumentale necesita etalonare prealabila ?

au un caracter relativ.

Chimie analitica 2 - Metode instrumentale de analiza - Curs 1

Observatii:

? in determinarea macrocomponentilor (componenti aflati in concentratii

cuprinse intre 102 - 10-2 %), sunt preferate metodele chimice, in timp ce la

determinarea microcomponentilor (componenti aflati in concentratii cuprinse

intre 10-2 - 10-5 %), sunt preferate metodele instrumentale.

? metodele instrumentale sunt mai exacte, mai sensibile si mai selective decat

metodele chimice si sunt frecvent utilizate la determinarea compozitiei chimice, a

structurii substantelor sau la studiul mecanismelor de reactie.

? metodele instrumentale au o viteza de executie mare si posibilitatea

inregistrarii automata, astfel incat ele pot fi aplicate la controlul analitic continuu

si automat a unor sisteme analitice.

? la utilizarea metodelor instrumentale nu este necesara o prelucrare chimica a

materialului supus analizei (concentrare, separare, mascare, etc.), insa este

indispensabila etalonarea acestora.

Cele mai bune rezultate se obtin prin cuplarea metodelor chimice cu cele

instrumentale

Chimie analitica 2 - Metode instrumentale de analiza - Curs 1

Metode de

analiza

Avantaje Dezavantaje

Chimice

- procedee simple si precise;

- echipamente simple si

ieftine;

- au la baza masuratori

absolute.

- flexibilitate mica;

- timp de analiza mare;

- precizia scade cu cresterea

cantitatii de proba;

- specificitate relativ redusa.

Tabelul 1. Avantajele si dezavantajele metodelor chimice si instrumentale de analiza.

Instrumentale

- determinari rapide;

- sensibilitate ridicata;

- rezultate sigure;

- pot fi utilizate la analiza unor

cantitati mici de proba si la

investigarea unor procese

complexe.

- necesita etalonare prealabila si

continua a aparaturii;

- sensibilitatea si precizia metodei

depinde de aparatura si de

metoda de etalonare;

- necesita aparatura scumpa;

- posibilitati de lucru intr-un

interval limitat de concentratie