Gravimetrie

Gravimetria ( gravis = greu şi metron = măsură ) sau metoda ponderală, constă din transformarea constituentului analizat într-un compus greu solubil

( precipitat ) care se izolează de restul soluţiei, prin filtrare şi spălare , aducându-se apoi la o formă stabilă cu masă constantă ( prin uscare şi calcinare ), ce se cântăreşte exact la o balanţă analitică. În chimie se cunosc un număr mare de reacţii de precipitare, dar nu toate pot fi folosite în gravimetrie. Se folosesc doar acele precipitate care îndeplinesc anumite condiţii cerute de exactitatea metodelor de analiză cantitativă:

 să fie o reacţie bine cunoscută, care să conducă la produşi cu o compoziţie bine definită şi constantă;

 să fie o reacţie totală, produşii de reacţie să aibă o solubilitate cât mai mică;

 să fie o reacţie care să decurgă cu viteză cât mai mare sau a cărei viteză să poată fi mărită prin folosirea de catalizatori, ridicarea temperaturii etc.

 reacţia să decurgă cât mai simplu, fără a fi însoţită de fenomene secundare, sau să cunoască condiţiile în care acestea pot fi evitate:

 produşii de reacţie să poată fi aduşi, prin anumite prelucrări la compoziţii bine cunoscute, stabile în condiţiile de lucru.

Numărul metodelor gravimetrice a fost substanţial îmbogăţit, datorită perfecţionării mijloacelor de cântărire, cât şi folosirii reactivelor organici.

Prin folosirea termobalanţei şi a curbelor de termoliză, s-au rezolvat multe probleme teoretice şi practice ale gravimetriei.

Gravimetria deşi este cea mai veche metodă de analize, are numeroase aplicaţii datorită mai ales exactităţii rezultatelor, constituind totodată un mijloc de verificare a altor metode chimice sau fizico-chimice.

OPERAŢII FOLOSITE ÎN ANALIZA GRAVIMETRICĂ

Pentru efectuarea unei analize gravimetrice, sunt necesare mai multe operaţii dintre care amintim:

- prelevarea probelor ( vezi curs chimie analitică cantitativă )

- pregătirea materialului pentru analiză, proba medie ( vezi curs chimie analitică cantitativă )

- cântărirea probei de analiză;

- dizolvarea substanţei;

- precipitarea; maturarea (îmbătrânirea) precipitatelor;

- separarea precipitatelor;

- purificarea precipitatului;

- uscarea, calcinarea precipitatului;

- cântărirea precipitatului;

- calcularea şi interpretarea rezultatelor.

Din această înşiruire operaţia de cântărire apare atât la început, la luarea probei de analizat, cât şi la sfârşitul dozării, când se pune problema cunoaşterii masei substanţei obţinută în urma operaţiilor necesare. Operaţia de cântărire mai este utilizată şi pentru prepararea soluţiilor de reactivi sau a altor soluţii auxiliare. De aceea problema cunoaşterii aparatului cu care se face cântărirea ( balanţa ) cât şi necesitatea însuşirii temeinice a tehnicii de cântărire, este foarte importantă pentru un farmacist analist.

2. USTENSILE ŞI APARATURA FOLOSITE ÎN GRAVIMETRIE

Pentru efectuarea unei analize cantitative sunt necesare vase, ustensile şi aparate de laborator.

În prezentul paragraf vor fi descrise doar acele ustensile şi vase care sunt folosite în analiza gravimetrică. Înşirarea lor va fi făcută în ordinea întrebuinţării lor în operaţiile gravimetrice.

Fiolele de cântărire ( fig. 2 ) sunt confecţionate din sticlă şi servesc pentru cântărirea la balanţa analitică a substanţelor lichide şi solide.

Fig. 2 – Fiole de cântărire – formă joasă

Pentru a împiedica pierderile de substanţe prin evaporare sau volatilizare, precum şi variaţiile de greutate în timpul cântăririi substanţelor higroscopice, aceste fiole sunt prevăzute cu dopuri şlefuite care asigură închiderea ermetică. De aceea este foarte indicat ca fiola să aibă întotdeauna propriul capac. Fiolele au formă cilindrică, după înălţime putând fi de formă joasă sau de formă înaltă.

Paharele Berzelius servesc la operaţiile de dizolvare şi precipitare. Pot fi de asemenea de două forme – formă joasă şi formă înaltă. Pot avea diferite volume de la 50 – 1000 mL. Sunt preferate pentru operaţii gravimetrice paharele de formă joasă, deoarece se poate efectua o spălare mai bună a precipitatului de pe pereţii paharului având şi o suprafaţă mai mare pentru evaporare. În gravimetrie se folosesc paharele Berzelius cu cioc ( 250 mL ) pentru a uşura transvazarea lichidelor din pahar pe filtru. În exterior ciocul paharului se unge cu un strat subţire de vaselină pentru a împiedica prelingerea lichidelor pe pereţii exteriori ai paharului.