Metode Cromatografice de Analiza

CROMATOGRAFIA-reprezinta o metoda de separare bazata pe repartitia diferentiata a componentilor unui amestec de separate intre doua faze in contact si care se situeaza intr-un raport de miscare relativ una fata de cealalta (definita prin termenii de faza stationara si faza mobile).Separarea cromatografica este rezultatul unor procese repetate de sorbtie-desorbtie a componentilor probei in faza stationara si faza mobila[26] Repartitia diferentiata a analitilor intre cele doua faze aflate in contact este controlata prin constanta de distributie K, descrisa prin raportul:K = CS/CM, unde Cs reprezinta concentratia analitului in faza stationara,iar CM reprezinta concetratia analitului in faza mobila.

CLASIFICAREA METODELOR CROMATOGRAFICE DE ANALIZA - Metodele cromatografice se clasifica dupa o serie de criterii: caracteristicile fizico-chimice ale proceselor sau sistemelor, natura fazelor mobile si stationara, aspectele de ordin tehnic(dispunerea fazei stationare, modul de deplasare a probei, parametrii de operare), tabelul 1

1.Cel mai utilizat criteriu de clasificare este natura sau starea de agregare a celor doua faze.

FAZA STATONARA poate sa fie solida sau lichida, in cel de al doilea caz lichidul fiind depus pe un suport solid.fazele stationare lichide trebuie sa indeplineasca unele conditii speciale cum ar fi volatilitatea foarte scazuta, miscibilitate redusa cu solventii uzuali,viscozitate ridicate pentru a ramane pe un support in timp ce faza mobila curge prin coloana.

FAZA MIBILA poate fi un lichid(L), un gaz(G) sau un fluid supercritic(FS), nemiscibile cu faza stationara. Daca faza mobile este un gaz vorbim de cromatografie de gaze(CG), daca este un lichid de cromatografie de lichide(CL), iar daca este un fluid supercritic de cromatografie de fluide in stare supercritical (CFS), fuidul supercritic este o substanta care se afla deasura presiunii si temperaturii sale critice.

Tabelul 1. Clasificarea metodelor cromatografice in functie de natura fazelor intre analiti se distribuie diferentiat

FAZA MOBILA FAZA STATIONARA DENUMIRE SIMBOL

gaz solid Cromatografia de repartitie gaz-solid CGS

gaz lichid Cromatografia de repartitie gaz-lichid CGL

lichid lichid Cromatografia de repartitie lichid-lichid CLL

lichid solid Cromatografia de repartitie lichid-solid CLS

Fluid supercritic Solid sau lichid Cromatografia de fluide in stare supercritica CFS

2.In functie de PROCESUL DE SEPARARE metodele cromatografice se impart in doua categorii : -metode bazate pe afinitatea diferiat a componentilor(in care sunt incluse metodele de repartitie, absorbtie, schimb ionic, afinitate); -metode bazate pe marimea diferita a componentilor(ex: excluziunea sterica) 3.Considerand MODUL DE DEPLASARE a probei se pot distinge urmatoarele tehnici: cromatografia prin elutie, prin dizlocare, frontala si cu goluri sau vacante 4.In ceea ce priveste PARAMETRII DE OPERARE-temperatura coloanei si debitul purtatorului-acestia pot fi constanti sau variabili, rezultand cromatografia izoterma, cu temperatura programata(gradient de tempertatura) sau cu debit programat(gradient de presiune).

SCHEMA BLOC A UNUI CROMATOGRAF - Procesul cromatografic de separare se realizeaza prin alternarea succesiva a starilorde echilibru si neechilibru generate de repartitia analitului intre faze. Sistemul cromatografic evolueaza in sensul realizarii starii de echilibru la repartitie(este atinsa constanta de distributie K, pentru fiecare dintre analiti). Starea de neechilibru, imediat consecutiva starii e echilibru este generata prin miscarea fazei mobile.Elementele constructive ale unui cromatrograf sunt prezentate schematic in fig. 1.