Spectrometria de Masă

Curs
9.4/10 (5 voturi)
Conține 2 fișiere: doc, ppt
Pagini : 300 în total
Cuvinte : 58260
Mărime: 4.52MB (arhivat)
Cost: Gratis
Profesor îndrumător / Prezentat Profesorului: Dan Scutaru
Facultatea de Inginerie Chimica si Protectia Mediului din Iasi

Cuprins

CAPITOLUL 1

Introducere

CAPITOLUL 2

Aparatura

CAPITOLUL 3

CUPLAJE ÎNTRE TEHNICILE CROMATOGRAFICE ŞI SPECTROMETRIA DE MASĂ

CAPITOLUL 5

SPECTRUL DE MASĂ

CAPITOLUL 6

PROCESE DE FRAGMENTARE ASOCIATE CU PRINCIPALELE CLASE DE COMPUŞI ORGANICI

CAPITOLUL 7

SPECTROMETRIA DE MASĂ A BIOMOLECULELOR

CAPITOLUL 8

PROBLEME

ANEXE

Anexa nr. 1. Masele şi rapoartele abundenţelor izotopice pentru diferite combinaţii de C, H, N şi O

Anexa nr. 2. Izotopii elementelor chimice aranjate în ordine alfabetică

Anexa nr. 3. Abundenţele izotopice pentru diverse combinaţii între atomi de clor şi brom

Anexa nr. 4. Fragmente ionice caracteristice pentru compuşii organici uzuali

Anexa nr. 5. Fragmente neutre ce însoţesc fragmentările compuşilor organici în spectrometrul de masă

Anexa nr. 6. Constante fizice fundamentale

SEMNIFICAŢIA PRINCIPALELOR PRESCURTĂRI UTILIZATE ÎN TEXT

INDEX ALFABETIC

BIBLIOGRAFIE

Extras din document

CAPITOLUL 1

INTRODUCERE

Spectrometria de masă este cea mai sensibilă metodă de analiză structurală. Ea diferă fundamental de celelalte tehnici spectrale uzuale (rezonanţa magnetică nucleară, spectrometria în infraroşu, în ultraviolet etc) prin faptul că nu implică utilizarea radiaţiilor electromagnetice. Spectrometria de masă este inclusă în tehnicile spectroscopice deoarece reprezentarea distribuţiei unor mase funcţie de abundenţele relative este analogă cu reprezentarea intensităţii unor radiaţii funcţie de lungimea de undă. Spre deosebire de celelalte tehnici spectrale, spectrometria de masă transformă chimic proba care devine astfel nerecuperabilă.

1.1. Principii fundamentale

Spectrometria de masă este o metodă fizică utilizată, în special, pentru analiza substanţelor organice ce constă, în esenţă, în ionizarea substanţei investigate, urmată de separarea ionilor obţinuţi în funcţie de raportul dintre masă şi sarcină. Spectrul de masă reprezintă înregistrarea maselor şi a abundenţelor relative ale ionilor obţinuţi. Spectrul de masă este o caracteristică a fiecărui compus, iar identificarea ionilor rezultaţi în cursul fragmentării permite, de multe ori, stabilirea completă a formulei structurale.

În cel mai simplu spectrometru de masă (figura 1.1), moleculele organice aflate în fază de vapori sunt bombardate cu un fascicul de electroni, având energia cuprinsă între 10-70 eV, pentru a fi transformate în ioni pozitivi cu energie înaltă:

Datorită conţinutului energetic ridicat, ionul , denumit ion molecular sau ion-părinte, va suferi, în continuare, procese complexe de fragmentare, ce vor conduce la formarea de fragmente ionice şi neutre:

Dintre acestea, spectrometrul de masă analizează numai fragmentele ionice. Deoarece ionii au de parcurs o distanţă considerabilă până la colector, pentru a se evita ciocnirile dintre particulele pozitive sau dintre acestea şi molecule neionizate, incinta aparatului este menţinută la o presiune foarte joasă (10-6 - 10-7 mm Hg).

Figura 1.1.

Schema de principiu a unui spectrometru de masă:

1. rezervor de vapori; 2. frită; 3. catod; 4. anod; 5. zonă de accelerare; 6. fante de focalizare;

7. tubul analizorului; 8. magnet; 9. detector; 10. amplificator; 11. înregistrator.

Ionii formaţi în sursa de ioni sunt acceleraţi sub acţiunea unei diferenţe de potenţial, realizată între doi electrozi, şi ajung apoi la analizor care are rolul de a-i separa în funcţie de raportul masă/sarcină, după deviere într-un câmp magnetic variabil. În acest mod ia naştere un curent de ioni de la camera de ionizare spre detector, curent proporţional cu numărul de ioni care l-a generat. După detectare-amplificare acest curent este înregistrat de către înregistrator, care furnizează astfel spectrul de masă.

Elementele principale ale unui spectrometru de masă sunt prezentate în figura 1.2.

Figura 1.2.

Schema bloc a unui spectrometru de masă

În figura 1.3. este prezentat spectrul de masă, în formă normalizată, al 2-metilpentanului. Spectrul evidenţiază o serie de caracteristici ale substanţei investigate, dintre care cele mai importante sunt:

a. masa moleculară este 86 u.a.m;

b. picul cel mai intens apare la m/e 43; aceasta arată că scindarea preferenţială are loc între C2-C3, cu formarea celor mai stabili ioni;

c. picurile de la m/e 15, 29, 57, 71 indică fragmente rezultate din scindarea, directă sau indirectă, a ionului molecular şi care corespund unor ioni CH3+, C2H5+, C4H9+, respectiv C5H11+.

Analiza detaliată a zeci de mii de spectre a permis formularea unor legi semi-empirice referitoare la fragmentările preferenţiale suferite de moleculele organice. Aplicarea detaliată a acestor reguli la elucidarea structurii compuşilor organici va fi discutată în capitolul 5.7.

Figura 1.3.

Spectrul de masă al 2-metilpentanului

1.2. Utilizarea spectroscopiei de masă în chimia organică

Chimia organică poate utiliza spectrometria de masă pentru elucidarea următoarelor aspecte principale:

1. determinarea masei moleculare. Este cea mai utilizată facilitate oferită de către spectrometria de masă. Posibilitatea determinării masei moleculare se bazează pe procesul primar de formare a ionului molecular prin expulzarea unui electron din molecula investigată. Ionul astfel format va avea, practic, aceeaşi masă moleculară cu molecula din care provine. Din acest motiv, identificarea ionului molecular reprezintă o etapă cheie în interpretarea unui spectru de masă;

2. determinarea formulei moleculare. Formula moleculară a unui ion poate fi determinată direct dacă este posibilă măsurarea cu o precizie de cel puţin patru zecimale a masei moleculare. Aceasta precizie necesită aparate cu o rezoluţie mai mare de 104 (spectrometre de masă de înaltă rezoluţie). Rezoluţia necesară determinării directe a formulei moleculare creşte rapid odată cu creşterea masei şi a numărului de elemente prezente în moleculă;

3. elucidarea structurii moleculelor. Stabilirea formulei structurale poate fi realizată, în unele cazuri, în urma interpretării fragmentărilor suferite de către ionul molecular. Atribuirea structurală poate fi făcută şi prin compararea datelor spectrale cu cele existente în bibliotecile de spectre de masă;

4. stabilirea marcajelor izotopice. Spectrometria de masă este metoda standard pentru analiza rezultatelor experimentelor de marcare izotopică, experimente de o importanţă deosebită pentru evidenţierea proceselor chimice ce au loc în organismele vii. Determinarea extrem de precisă a abundenţelor izotopice prezintă o importanţă deosebită pentru geo-ştiinţe şi arheologie. Astfel, posibilitatea de a determina un raport 14C/12C = 1/1015 a permis datarea unui eşantion de 40.000 de ani cu o precizie de 1 %. Spectrometria de masă permite stabilirea cu uşurinţă a prezenţei izotopilor şi a poziţiei acestora în moleculă.

Preview document

Spectrometria de Masă - Pagina 1
Spectrometria de Masă - Pagina 2
Spectrometria de Masă - Pagina 3
Spectrometria de Masă - Pagina 4
Spectrometria de Masă - Pagina 5
Spectrometria de Masă - Pagina 6
Spectrometria de Masă - Pagina 7
Spectrometria de Masă - Pagina 8
Spectrometria de Masă - Pagina 9
Spectrometria de Masă - Pagina 10
Spectrometria de Masă - Pagina 11
Spectrometria de Masă - Pagina 12
Spectrometria de Masă - Pagina 13
Spectrometria de Masă - Pagina 14
Spectrometria de Masă - Pagina 15
Spectrometria de Masă - Pagina 16
Spectrometria de Masă - Pagina 17
Spectrometria de Masă - Pagina 18
Spectrometria de Masă - Pagina 19
Spectrometria de Masă - Pagina 20
Spectrometria de Masă - Pagina 21
Spectrometria de Masă - Pagina 22
Spectrometria de Masă - Pagina 23
Spectrometria de Masă - Pagina 24
Spectrometria de Masă - Pagina 25
Spectrometria de Masă - Pagina 26
Spectrometria de Masă - Pagina 27
Spectrometria de Masă - Pagina 28
Spectrometria de Masă - Pagina 29
Spectrometria de Masă - Pagina 30
Spectrometria de Masă - Pagina 31
Spectrometria de Masă - Pagina 32
Spectrometria de Masă - Pagina 33
Spectrometria de Masă - Pagina 34
Spectrometria de Masă - Pagina 35
Spectrometria de Masă - Pagina 36
Spectrometria de Masă - Pagina 37
Spectrometria de Masă - Pagina 38
Spectrometria de Masă - Pagina 39
Spectrometria de Masă - Pagina 40
Spectrometria de Masă - Pagina 41
Spectrometria de Masă - Pagina 42
Spectrometria de Masă - Pagina 43
Spectrometria de Masă - Pagina 44
Spectrometria de Masă - Pagina 45
Spectrometria de Masă - Pagina 46
Spectrometria de Masă - Pagina 47
Spectrometria de Masă - Pagina 48
Spectrometria de Masă - Pagina 49
Spectrometria de Masă - Pagina 50
Spectrometria de Masă - Pagina 51
Spectrometria de Masă - Pagina 52
Spectrometria de Masă - Pagina 53
Spectrometria de Masă - Pagina 54
Spectrometria de Masă - Pagina 55
Spectrometria de Masă - Pagina 56
Spectrometria de Masă - Pagina 57
Spectrometria de Masă - Pagina 58
Spectrometria de Masă - Pagina 59
Spectrometria de Masă - Pagina 60
Spectrometria de Masă - Pagina 61
Spectrometria de Masă - Pagina 62
Spectrometria de Masă - Pagina 63
Spectrometria de Masă - Pagina 64
Spectrometria de Masă - Pagina 65
Spectrometria de Masă - Pagina 66
Spectrometria de Masă - Pagina 67
Spectrometria de Masă - Pagina 68
Spectrometria de Masă - Pagina 69
Spectrometria de Masă - Pagina 70
Spectrometria de Masă - Pagina 71
Spectrometria de Masă - Pagina 72
Spectrometria de Masă - Pagina 73
Spectrometria de Masă - Pagina 74
Spectrometria de Masă - Pagina 75
Spectrometria de Masă - Pagina 76
Spectrometria de Masă - Pagina 77
Spectrometria de Masă - Pagina 78
Spectrometria de Masă - Pagina 79
Spectrometria de Masă - Pagina 80
Spectrometria de Masă - Pagina 81
Spectrometria de Masă - Pagina 82
Spectrometria de Masă - Pagina 83
Spectrometria de Masă - Pagina 84
Spectrometria de Masă - Pagina 85
Spectrometria de Masă - Pagina 86
Spectrometria de Masă - Pagina 87
Spectrometria de Masă - Pagina 88
Spectrometria de Masă - Pagina 89
Spectrometria de Masă - Pagina 90
Spectrometria de Masă - Pagina 91
Spectrometria de Masă - Pagina 92
Spectrometria de Masă - Pagina 93
Spectrometria de Masă - Pagina 94
Spectrometria de Masă - Pagina 95
Spectrometria de Masă - Pagina 96
Spectrometria de Masă - Pagina 97
Spectrometria de Masă - Pagina 98
Spectrometria de Masă - Pagina 99
Spectrometria de Masă - Pagina 100
Spectrometria de Masă - Pagina 101
Spectrometria de Masă - Pagina 102
Spectrometria de Masă - Pagina 103
Spectrometria de Masă - Pagina 104
Spectrometria de Masă - Pagina 105
Spectrometria de Masă - Pagina 106
Spectrometria de Masă - Pagina 107
Spectrometria de Masă - Pagina 108
Spectrometria de Masă - Pagina 109
Spectrometria de Masă - Pagina 110
Spectrometria de Masă - Pagina 111
Spectrometria de Masă - Pagina 112
Spectrometria de Masă - Pagina 113
Spectrometria de Masă - Pagina 114
Spectrometria de Masă - Pagina 115
Spectrometria de Masă - Pagina 116
Spectrometria de Masă - Pagina 117
Spectrometria de Masă - Pagina 118
Spectrometria de Masă - Pagina 119
Spectrometria de Masă - Pagina 120
Spectrometria de Masă - Pagina 121
Spectrometria de Masă - Pagina 122
Spectrometria de Masă - Pagina 123
Spectrometria de Masă - Pagina 124
Spectrometria de Masă - Pagina 125
Spectrometria de Masă - Pagina 126
Spectrometria de Masă - Pagina 127
Spectrometria de Masă - Pagina 128
Spectrometria de Masă - Pagina 129
Spectrometria de Masă - Pagina 130
Spectrometria de Masă - Pagina 131
Spectrometria de Masă - Pagina 132
Spectrometria de Masă - Pagina 133
Spectrometria de Masă - Pagina 134
Spectrometria de Masă - Pagina 135
Spectrometria de Masă - Pagina 136
Spectrometria de Masă - Pagina 137
Spectrometria de Masă - Pagina 138
Spectrometria de Masă - Pagina 139
Spectrometria de Masă - Pagina 140
Spectrometria de Masă - Pagina 141
Spectrometria de Masă - Pagina 142
Spectrometria de Masă - Pagina 143
Spectrometria de Masă - Pagina 144
Spectrometria de Masă - Pagina 145
Spectrometria de Masă - Pagina 146
Spectrometria de Masă - Pagina 147
Spectrometria de Masă - Pagina 148
Spectrometria de Masă - Pagina 149
Spectrometria de Masă - Pagina 150
Spectrometria de Masă - Pagina 151
Spectrometria de Masă - Pagina 152
Spectrometria de Masă - Pagina 153
Spectrometria de Masă - Pagina 154
Spectrometria de Masă - Pagina 155
Spectrometria de Masă - Pagina 156
Spectrometria de Masă - Pagina 157
Spectrometria de Masă - Pagina 158
Spectrometria de Masă - Pagina 159
Spectrometria de Masă - Pagina 160
Spectrometria de Masă - Pagina 161
Spectrometria de Masă - Pagina 162
Spectrometria de Masă - Pagina 163
Spectrometria de Masă - Pagina 164
Spectrometria de Masă - Pagina 165
Spectrometria de Masă - Pagina 166
Spectrometria de Masă - Pagina 167
Spectrometria de Masă - Pagina 168
Spectrometria de Masă - Pagina 169
Spectrometria de Masă - Pagina 170
Spectrometria de Masă - Pagina 171
Spectrometria de Masă - Pagina 172
Spectrometria de Masă - Pagina 173
Spectrometria de Masă - Pagina 174
Spectrometria de Masă - Pagina 175
Spectrometria de Masă - Pagina 176
Spectrometria de Masă - Pagina 177
Spectrometria de Masă - Pagina 178
Spectrometria de Masă - Pagina 179
Spectrometria de Masă - Pagina 180
Spectrometria de Masă - Pagina 181
Spectrometria de Masă - Pagina 182
Spectrometria de Masă - Pagina 183
Spectrometria de Masă - Pagina 184
Spectrometria de Masă - Pagina 185
Spectrometria de Masă - Pagina 186
Spectrometria de Masă - Pagina 187
Spectrometria de Masă - Pagina 188
Spectrometria de Masă - Pagina 189
Spectrometria de Masă - Pagina 190
Spectrometria de Masă - Pagina 191
Spectrometria de Masă - Pagina 192
Spectrometria de Masă - Pagina 193
Spectrometria de Masă - Pagina 194
Spectrometria de Masă - Pagina 195
Spectrometria de Masă - Pagina 196
Spectrometria de Masă - Pagina 197
Spectrometria de Masă - Pagina 198
Spectrometria de Masă - Pagina 199
Spectrometria de Masă - Pagina 200
Spectrometria de Masă - Pagina 201
Spectrometria de Masă - Pagina 202
Spectrometria de Masă - Pagina 203
Spectrometria de Masă - Pagina 204
Spectrometria de Masă - Pagina 205
Spectrometria de Masă - Pagina 206
Spectrometria de Masă - Pagina 207
Spectrometria de Masă - Pagina 208
Spectrometria de Masă - Pagina 209
Spectrometria de Masă - Pagina 210
Spectrometria de Masă - Pagina 211
Spectrometria de Masă - Pagina 212
Spectrometria de Masă - Pagina 213
Spectrometria de Masă - Pagina 214

Conținut arhivă zip

  • Spectrometria de Masa.doc
  • Spectrometria de Masa.ppt

Alții au mai descărcat și

Aplicatii ale Spectrometriei de Masa in Chimia Organica

Capitolul 1. Spectrometria de masă – Generalităti Spectrometria de masă este o metodă instrumentală de analiză a compuşilor organici având la bază...

Spectroscopia Optica

ANALIZE FIZICO-CHIMICE SPECTROSCOPIA OPTICA Interactiuni materie unda Undele electromagnetice Intr-o unda electromagnetica vectorul E al...

Spectometria în Ultraviolet și Vizibil - Spectre Vizibile

Aspecte teoretice Generalitati asupra spectrelor electronice Lungimi de unda , frecvente , energii Spectroscopia in domeniul vizibil si ultra...

Metoda de Analiza MALDI

Spectrometria de masă este un instrument analitic folosit pentru măsurarea masei moleculare a unei substanţe. Această metodă este utilă pentru...

Biochimie

cu ce se ocupă biochimia ? cu studiul proceselor biologice care au loc în organismele vii de la viruşi la organismele superioare biologia...

Curs de Biochimie

Biochimia este o ştiinţă modernă, cu caracter complex, care are drept material de studiu materia vie şi fenomenele specifice acesteia, din punct de...

Chimie Organică

INTRODUCERE ÎN CHIMIA ORGANICĂ DEZVOLTAREA CHIMIEI ORGANICE CA ŞTIINŢĂ Wohler, 1828 – transformarea cianatului de amoniu în...

Enzimologie Speciala

3.2 Imobilizarea enzimelor prin reticulare. Imobilizarea enzimei se poate realiza şi fără a se utiliza suporturi prin efectuarea de punţi...

Ai nevoie de altceva?