Metale grele - Determinarea metalelor grele din produsele alimentare și furaje

Metode oficiale de determinare a conținutului de metale grele din produsele alimentare și furaje

Metode de prelevare a eșantioanelor și metodele de efectuare a analizelor

Regulamentul (CE) nr. 333/2007 (controlul oficial al nivelurilor de plumb, cadmiu, mercur, staniu anorganic, 3-MCPD și benzo(a)piren din produsele alimentare) [Jurnalul Oficial L 88 din 29.3.2007]

Spectrometria de absorbție atomică

Ionii din soluția de analizat, prin pulverizare (sau nebulizare) pătrund o dată cu gazul purtător într-o zonă cu temperatura ridicată (de ex. o flacără) și devin atomi - trebuie aduși într-o stare energetică potrivită în vederea favorizării absorbției și reducerii la minim a emisiei

Acest lucru se realizează în flăcări cu temperaturi din domeniul 2000-3000K (obținute de exemplu folosind arzătoare cu aer-acetilenă)

Spectrometria de absorbție atomică

La aspirarea soluției într-o flacără au loc

evaporarea solventului până la un reziduu solid

vaporizarea solidului și disocierea în atomii componenți, care dau, într-o primă etapă, atomi în stare fundamentală

final, o parte din atomi pot fi aduși în stare excitată, preluând căldura din flacără și devenind atomi excitați, care constituie ei înșiși surse de radiații

spectrul de emisie rezultant constă din linii caracteristice mai ales ale atomilor dar și ale ionilor excitați care pot apărea (procesul 4)

o parte dintre atomi se pot transforma și ïn alte specii MO, MOH (procesul 5) când nu mai iau parte la procesul de absorbție atomică

Spectrometria de absorbție atomică

sursa de radiații ce emite fascicolul care urmează să parcurgă celula

monocromatică cu o frecvență egală cu cea a liniei de rezonanță a atomilor din proba de analizat

o astfel de tranziție are loc la trecerea unui electron de pe stratul de valență, dintr-un atom în stare fundamentală, având o energie E0 (energie prin convenție luată egală cu 0) până la primul nivel accesibil, de deasupra sa, E1

această tranziție are loc ca urmare a absorbției de radiație electromagnetică monocromatică, adică corespunzătoare unei cuante hν = E1-E0

absorbția, în urma căreia apare tranziția de pe starea fundamentală pe primul nivel de energie, se numeste absorbție de rezonanță și îi corespunde o linie de rezonanță, aceeași atât în absorbție cât și în emisie

Spectrometria de absorbție atomică

electronii pot trece prin absorbție și pe alte nivele de energie însă cu o probabilitate mai mică, adică dau linii mai puțin intense

în emisie, tranzițiile au loc în sens invers

relația dintre numărul de atomi excitați, N1, și cei aflați în stare fundamentală, N0 - ecuația lui Boltzmann

Schema de principiu unui spectrometru de absorbție atomică

Între electrozii lămpii cu catod cavitar (sursa) se aplică 400 V și un curent de 10-40 mA, foarte bine stabilizat, pentru a emite un flux luminos de intensitate constantă

Soluția conținând proba etalon, sau cea de analizat, este transformată într-un aerosol fin, în interiorul unei incinte numite sistem de pulverizare, sau pulverizator (nebulizor)

Aerosolul, amestecat intim cu amestecul de gaze, oxidant plus carburant, este condus apoi în flacără (2600°C)