Determinarea fierului din apele de Vâlcele

1. Procedura de lucru

1.1 Obiective

- Prepararea setului de soluții etalon

- Analiza spectrofotometrică

- Trasarea curbei de calibrare

- Calculul ecuației de etalonare

- Determinarea conținutului de fier dintr-o probă de apă minerală

- Validarea metodei de analiză

- Domeniul de pH

- Spectrul de abdorbție al fierului

- Maximul de absorbție

1.2 Pregătirea probei de apă

Se filtrează pe o hârtie de filtru proba de apă. Se degazează proba de apă în volumdin soluția filtrată. Se agită pe un agitator magnetic timp de 10 minute introducând o bară magnetică.

Tabel 1.1 Măsurarea absorbanței probei la 510 nm

PROBA 3 ML APA DE VÂLCELE Λ=510 NM

NR. CRT. A

1 0.120

2 0.113

3 0.140

4 0.155

5 0.140

6 0.133

7 0.130

8 0.131

9 0.127

10 0.143

Tabel 1.2 Măsurarea absorbanței probei la 515 nm

PROBA 3 ML APA DE VÂLCELE Λ=515 NM

NR. CRT. A

1 0.053

2 0.055

3 0.049

4 0.043

5 0.047

6 0.046

7 0.037

8 0.087

9 0.072

10 0.051

1.3 Prelevarea probelor de apă

Se iau 10 mL din apa degazată cu o pipetă și se transvazează într-un pahar Berzelius de 50 mL, luându-se 10 probe. În fiecare pahar se adaugă: 2 mL de hidroxilamină 10% sau 2 mL hidroxichinonă, 2,5 mL soluție acetat de sodiu 1M și 2,5 mL ortofenantrolină 0,1%.

Amestecul obținut se încălzește la 70-80oC pe o durată de maxim 10 minute. Soluțiile se răcesc la temperatura camerei.

Pentru dreapta de etalonare se pregătesc în balon cotat de 50 mL următoarele volume de Fe2+: 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,25; 1,5; 1,75; 2; 2,25; 2,5 mL, peste care se adaugă 2 mL hidroxilamină, 2,5 mL acetat de sodiu 1M, 2,5 mL ortofenantrolină și apă distilată până la semn. S-au măsurat absorbanțele pentru lungimea de undă de 510 nm.

Tabel 1.3 Absorbanța celor 10 volume din apa de Vâlcele (mL)

Nr. crt V = 0.25 mL V = 0.5 mL V = 0.75 mL V =

1 mL V = 1.25 mL V = 1.5 mL V = 1.75 mL V =

2 mL V = 2.25 mL V = 2.5 mL

1 0.060 0.200 0.319 0.404 0.535 0.591 0.765 0.872 0.098 1.010

2 0.062 0.196 0.320 0.409 0.533 0.596 0.761 0.875 0.992 1.036

3 0.063 0.203 0.312 0.406 0.537 0.590 0.761 0.853 0.993 1.028

4 0.062 0.199 0.312 0.408 0.520 0.592 0.758 0.864 0.988 1.025

5 0.058 0.200 0.310 0.405 0.534 0.598 0.756 0.869 0.995 1.029

6 0.070 0.200 0.314 0.403 0.527 0.592 0.760 0.873 0.991 1.026

7 0.064 0.199 0.314 0.409 0.531 0.594 0.755 0.879 1.001 1.028

8 0.056 0.204 0.309 0.405 0.528 0.593 0.752 0.876 0.992 1.029

9 0.068 0.201 0.301 0.409 0.530 0.591 0.753 0.878 0.993 1.020

10 0.064 0.201 0.312 0.408 0.532 0.591 0.753 0.880 0.995 1.025

Media 0.0627 0.2003 0.3123 0.4066 0.5307 0.5928 0.7574 0.8719 0.90381 1.0256

- Se trasează dreapta de calibrare pentru lungimea de undă de 510 nm

Tabel 1.4 Parametrii folosiți pentru realizarea dreptei de calibrare