Extras din laborator

Principiul metodei:

Sulful nativ se extrage cu un dizolvat organic (sulfura de carbon, tetraclorura de carbon, benzen) intr-un aparat de extractie cu un flux continu de tip Soxhlet.Dupa evaporarea dizolvantului, sulful se dozeaza galvanimetric prin cantarire directa sau dupa oxidare la sulfat, ca sulfat de bariu.

Sulful native este insotit de bitumen, care se extrage alaturi de sulf si se cantareste impreuna ceea ce implica separarea acestuia.

Arsenul,seleniul,telurul elemente insotitoare ale sulfului, nu sunt extrase de dizolvantii organici folositi si deci nu influenteaza determinarea.

Aparatura si reactivi:

-aparat Soxhlet;

-aparat distilare;

-sulfura de carbon sau benzene;

-tetraclorura de carbon.

Mod de lucru:

Extragerea din proba a continutului de bitumen.In functie de continutul de sulf native se cantaresc 5-10g de proba.Proba de analizat nu trebuie uscata in etuva la 1050C si nici nu se majoreaza fin.Deci, proba se majoreaza pana la pulbere groasa, manual, pentru a evita incalzirea materialului prin frecare.Uscarea in etuva si majorarea prea fina in aparatele mecanice conduc la pierderi de sulf care se pot oxida la SO2.De asemenea, majorarea prea fina impiedica efectuarea extractiei in conditii bune.

Proba cantarita se aduce intr-un cartus de hartie de filtru si se repartizeaza cat mai uniform pe fundul acestuia.La suprafata probei se aseaza un strat de vata pentru a impiedica eventuala antrenare a particulelor mai usoare in afara cartusului.Patronul se introduce in aparatul de extractie solid-lichid Soxhlet.In balonul extractorului se introduce o cantitate determinate de dizolvant organic (sulfura de carbon…..).

Se recomanda ca incalzirea balonului in care se afla dizolvantul organic sa se faca electric in aparatura cu sursa de radiatii inchisa, mai ales in cazul folosirii dizolvantilor inflamabili.

Dizolvantul evaporate se condenseaza in cartusul de proba de analizat extragand sulful prin percolare.Extractia se efectueaza continuu timp de 5-6 ore.In aceasta perioada de timp se fac 25-30 recirculari.Dupa trecerea timpului de extractie se raceste aparatul , se scoate proba din cartus si se majoreaza din nou in vederea pregatirii pentru o noua extractie intr-un cartus si se reia extractia timp de doua ore.

Balonul continand sulful extras se monteaza la un dispozitiv de distilare pentru recuperarea a 4/5 din volumul dizolvantului folosit.