Extras din laborator

1.SCOPUL LUCRĂRII

Scopul lucrării este determinarea conţinutului de acid citric din vin.

Printre modificările nedorite ce apar în vinuri se numara si cele de natură fizico-chimică,provocate de excesul de fier.Fierul este prezent în toate vinurile în cantităţi ce variază de la 2-6 mg/l până la cateva zeci de miligrame.Cel ce provine din struguri,numit si fier fiyiologic,reprezintă circa 2-3mg/l din cantitate totala existentă.Restul işi are originea în praful depus pe struguri, în contactul strugurilor, a mustului sau a vinului cu uneltele şi recipienţii metalici neprotejaţi corespunzător, ori datorită unor tratamente aplicate pe parcursul prelucrării sau condiţionării.Până la 5-6mg/l fierul îndeplineşte un rol pozitiv,participînd la o serie de reacţii care stau la baza unei bune maturari şi invechiri naturale.Peste aceste limite el provoaca procese de instabilitate şi tulburări cunoscute sub numele de „casare ferică”.

Pentru blocarea fierului trivalent în combinaţii solubile cel mai utilizat este acidul citric(sarea de lămâie), mai ales în cazul vinurilor albe.Doza este de 0,5-0,6 g/l.

2.PRINCIPIUL METODEI

Metoda de determinare a acidului citric din proba de vin se bazează pe reacţia cu anhidrida acetică în mediu bazic care formează un produs a cărei absorbanţă maximă se citeşte la spectrofotometru cu lungimea de undă de 363nm.

Sensibilitatea metodei este de 5mg/l.

3.APARATURĂ

Spectrofotometru cu domeniul de măsurare în ultraviolet.

4.REACTIVI ŞI MATERIALE

-Anhidridă acetică cu concentraţia minimă de 97%

-Piridină,cu concentraţia minimă de 99%

-Soluţie etalon de acid citric cu conţinutul de 1 g/l, preparată astfel: într-un balon cotat de 1000cm³ se introduc 1,0938 g acid citric monohidratat ,se adaugă 500-600 cm³ apă, se agită pentru dizolvare şi se aduce conţinutul balonului la semn,cu apă.

-Cărbune active

5.PREPARAREA REACTIVILOR

1.Anhidridă acetică 97%

Se iau 97 g anhidridă acetică , se introduc intr-un balon cotat de 100cm³ şi se aduce la semn cu apă.

2.Piridina 99%

Se iau 99 g piridină,se introduc intr-un balon cotat de 100cm³şi se aduce la semn cu apă.

6.MOD DE LUCRU

Determinarea se efectuează sub nişă, la temperatura de 20ºC.

-Într-un pahar de laborator se introduc 25 cm³ probă de analizat şi se adaugă 0,1 g cărbune activ.

-Se lasă în repaus 5 minute,după care se filtrează prin hârtie cu porozitate mică,cutată

Se obţine un filtrat limpede incolor.Dacă filtratul nu este incolor (cazul vinurilor şi musturilor roşii) se retratează filtratul cu aceeaşi cantitate de cărbune activ şi se refiltrează.Tratarea filtratului cu cărbune activ se repetă până la obţinerea unui filtrat limpede şi incolor.

-În paralel se efectuează o probă martor din 35 cm³ apă, 2 cm³ piridină, 1 cm³ anhidridă acetică.Proba martor este stabilă o zi.

-În două vase conice de laborator de 50cm³ , notate cu literele a, b şi se introduc următoarele:

În vasul conic a se introduc 25 cm³ apă, măsuraţi cu pipeta

În vasul conic b se introduc 10 cm³ probă filtrată, obţinută aşa cum a fost prezentată mai sus, 2 cm³ piridină 1 cm³ anhidridă acetică, sub agitare continuă.După ultima picătură de anhidridă acetică adăugată se mai agită vasul conic, prin rotire, de trei ori şi cu o mişcare rapidă, se transvazează cei 25 cm³ apă din vasul a, în vasul b, de 2 sau 3 ori pentru preluarea cantitativă a apei şi pentru omogenizare.

-Din proba obţinută ca mai sus se introduce în cuva spectrofotometrului, cu grosimea stratului de 10 mm, apoi cuva se introduce în aparat şi dupa un repaus de 5 minute se citeşte absorbanţa, în comparaţie cu proba martor, la lungimea de undă de 363 nm.

-Se citeşte pe curba de etalonare conţinutul de acid citric corespunzător absorbanţei, în grame la litru.

-În cazul în care conţinutul de acid citric din probă este mai mare de 0,5 g/l se procedează la o diluare cu apă a filtratului decolorat cu cărbune activ.

7.TRASAREA CURBEI DE ETALONARE

În 5 baloane cotate de 100 cm³ se introduc soluţiile indicate în tabel: