Analiza gravimetrică - analiza volumetrică

Cap : 1

Metode chimice de analiza

1.1 Analiza gravimetrica

Generalitati

Gravimetria cuprinde metodele de analiza cantitativa care, pentru determinarea unuia sau a mai multor constituenti dintr-o proba, utilizeaza separarea acestora (cu un reactiv specific) sub forma de compusi greu solubili (precipitate).

Precipitatul se prelucreaza in asa fel incat :

- sa fie pur

- sa fie adus la o forma stabila de compozitie bine definita

- masa sa ramana constanta

Intr-o determinare cantitativa, la separarea constituentilor, se iau in vedere mai multe conditii:

- separarea sa fie practic completa astfel incat cantitatea de constituent analizat ramasa in solutie sa fie mai mica sau cel mult egala cu sensibilitatea balantei

- substanta cantarita sa posede o compozitie bine definita si sa fie pura

Un capitol separat ai gravimetriei il formeaza electrogravimetria care utilizeaza electroliza pentru separarea constituentului analizat, ce este depus pe un electrod care se cantareste inainte si dupa electroliza.

Metode gravimetrice

Metodele gravimetrice presupun o succesiune de operatii dintre care cele mai importante sunt urmatoarele :

- pregatirea substantei pentru analiza si luarea probei

- aducerea probei in solutie

- precipitarea

- filtrarea si spalarea precipitatelor

- uscarea si calcinarea precipitatelor

- cantarirea

- calcularea rezultatelor

a ) Pregatirea substantei pentru analiza si luarea probelor

Analizele se executa cu cantitati de substanta mai mici sau mai mari, numite probe separate din masa de material analizat.

Pregatirea substantelor in vederea analizei se face in mod diferentiat in functie de natura lor si de scopul urmarit in analiza. Analiza tehnica urmareste obtinerea unuei probe care sa reprezinte cat se poate de exact compozitia medie a masei de material analizat.

In primul caz, pregatirea substantei pentru analiza consta in indepartarea impuritatilor prin diverse mijloace; in al doilea caz se procedeaza la analiza materialului in starea existenta

Precizia analizelor tehnice depinde in mare masura de modul de colectare a probelor si de marimea lor. Daca materialele analizate sunt gaze, solutii sau substante solide omogene de granulatie mica, luarea probei nu prezinta dificultati; conditia care se pune este ca proba sa contina o cantitate suficienta din componentul ce urmeaza sa fie determinat.

Luarea probelor din materialele neomogene se face in asa fel incat continutul lor sa corespunda continutului mediu al materialului si in acest caz, se pune problema luarii de probe medii. Prelucrarea acestor materiale presupune in primul rand omogenizarea lor si reducerea dimensiunilor particolelor ce le alcatuiesc (prin sfaramare , prin mojarare etc.).

Marimea probei de analiza depinde de :

- compozitia materialului analizat

- si de continutul procentual al constituentului ce se determina

- de compozitia si structura precipitatului obtinut

Cantitatea de precipitat obtinuta trebuie sa permita o filtrare rapida, o eliminare cat mai completa a impuritatilor prin spalare. Cand se lucreaza cu precipitate cristaline , marimea probei de analiza poate fi cu mult mai mare decat in cazul precipitatelor coloidale.

Pe o rondela de hartie de filtru cu diametrul de 7 cm se filtreaza usor o cantitate corespunzatoare la 0.5000g precipitat cristalin (volum mic) iar pentru precipitate coloidale (volum mare) acesta se reduce la 0.1000g forma cantarita.

b ) Aducerea probelor in solutie

Efectuarea unei analize chimice se poate realiza pe probe solide, lichide sau in stare de gaz, utilizand metode adecvate. Cea mai mare parte dintre metodele de analiza necesita aducerea in solutie a probelor prin dizolvarea lor cu diversi solventi.

In determinarile cantitative se cere ca procedeul de aducere in solutie a probelor sa nu include pierderi de material analizat si sa nu introduca noi specii chimice, greu de indepartat.

Aducerea in solutie a probelor se face cu diverse substante (in stare lichida sau solida) numite dizolvanti (solventi) care se aleg in functie de compozitia si structura materialelor ce se dizolva avand grija ca excesul de dizolvant sa nu impiedice mersul ulterior al analizei.

In practica analitica cuvantul greu solubil se refera la insolubilitatea in apa Utilizand diversi agenti de dizolvare (acizi, baze, complexanti, topituri) aproape toate substantele pot fi aduse in solutie.

In mod obisnuit, dizolvarea este operatia prin care un material (element ,substanta compusa, aliaj, minereu) este solubilizat cu ajutorul unui dizolvant, amestecuri de dizolvanti lichizi, sau amestecuri de dizolvant reactiv, la temperaturi obisnuite sau la temperaturi de fierbere a solutiilor.

Prin dezagregare se intelege, aducerea in solutie a diverselor materiale greu solubile prin topire cu diversi fondanti la temperatura ridicata. In aceste conditii au loc procese chimice profunde care transforma materialul respectiv intr-un produs usor solubil.

Aducerea in solutie a substantelor greu solubile in apa se poate realiza cu acizi, cu baze, cu agenti de complexare.

Substantele care nu sunt solubile in apa ,acizi sau baze se aduc in solutie prin topire cu ajutorul fondantilor la temperaturi ridicate.

Fondantii sunt substante solide care amestecate intim cu proba si incalzite pana la topirea amestecului, realizeaza mijloace mai energice de atacare, favorizand trecerea in solutiei a probei. Fondantii pot avea :

- caracter bazic (carbonatul de sodiu, carbonatul de potasiu, oxizi de sodiu si de potasiu, peroxizii alcalini, boraxul)

- caracter acid (acidul oxalic, sulfatul acid de potasiu, pirosulfatul de potasiu)

- caracter oxidant (peroxizii alcalini, azotatul de potasiu, cloratul de potasiu)

- caracter reducator (carbunele, sulful, cianura de potasiu )

- caracter sulfurant (sulfurile metalelor alcaline si de amoniu, polisulfurile metalelor alcaline si de amoniu)