Distilare și Centrifugare

INTRODUCERE

Filtrarea, cristalizarea şi centrifugarea fac parte din categoria metodelor ce urmăresc separarea şi purificarea substanţelor organice. Aceste procedee au o importanţă deosebit de mare întrucât fără acestea ar fi imposibilă obţinerea unui compus pur. Operaţiile cu o deosebit de largă utilizare în practica chimiei organice sunt cele care urmăresc îndeosebi separarea (izolarea) substanţelor rezultate dintr-o reacţie organică sau dintr-un amestec de produşi naturali sau sintetici. Purificarea substanţelor organice, solide, lichide sau gazose, se realizează în vederea analizării, studierii, şi utilizării lor. Între metodele de separare şi purificare nu se poate face o distincţie clară întrucât în limbajul obişnuit al practicii de laborator, însuşi noţiunea de purificare presupune o separare a substanţei, de orice adaos străin. În cele ce urmează vor fi descrise sumar câteva din cele mai frecvente operaţii de laborator ce intervin în practica chimiei organice.

I. AGENTI DE USCARE UZUALI

Pentru determinarea proprietatilor fizice ale solidelor sau in cazul unor analize cantitative, substantele solide trebuie sa fie perfect uscate, sa contina apa sau solventi organici. Componentele volatile, in cazul substantelor nehigroscopice, se indepartea-za usor prin uscare pe hartie de filtru, iar la substantele termostabile, in etuve. Exicatoarele asigura o uscare lenta, dar foarte buna, iar pentru temperaturi mai ridicate se foloseste pistolul de uscare.

Ca agent de uscare se folosesc: pentoxid de fosfor, acid sulfuric care,pe lannga apa absorb si alcooli ,cetone. Silicagelul absoarbe bine apa si returile de solvent de aceea este adesea folosit ca umplutura in exicator. Daca se utilizeaza acid sulfuric ca agent de uscare in partea de jos a exicatorului se pune umplutura (inelele Raschig sau din sticla), pentu a evita improscarea cu acid sulfuric. In exicator se introduce o capsula de hidroxid de potasiu pentru absorbtia vaporilor acizi. Acidul sulfuric nu corespunde uscarii in vid sau la temperature mai ridicate.

Robinetul de aerare al exicatorului trebuie sa aiba, fie un capilar indoit in sus fie un ecran in dreptul admisiei de aer, pentru a evita imprestierea substantei la patrunderea aerului.

II. PROCEDEE DE SEPARARE

2.1 FILTRAREA SI CENTRIFUGAREA

Separarea particulelor solide de un lichid se face cel mai simplu prin decantare. Separarea facuta in acest fel nu este cantitativa, in acest scop fiind nevoie de filtrare sau centrifugare. Filtrarea se face in mod simplu prin trecerea lichidului printr-o palnie cu hartie de filtru (filtru cutat). Particulele grosiere se retin usor pe hartia de filtru, cele fine insa pot trece prin filtru. Daca se formeaza un precipitat cristalin filtrarea obijnuita nu corespunde si se recurge la filtrarea in vid. In cazul unor cantitati mici de suprafete se utilizeaza palnia Bűchner cu vasul de trompa (fig. 1).