Separarea amestecului azeotrop metanol-metilacetat utilizând glicerol drept antrenant

1. Tema de proiectare

În procesul de obținere a acetatului de metil, din metanol și acid acetic, prin procedeul de esterificare rezultă, în urma fazei de operare de distilare, un amestec azeotrop, conținând metilacetat și metanol, având următoarele caracteristici:

- compoziția: 0,668% metil acetat și 0,332% metanol (% molare);

- temperatura: 35°C;

- presiunea: 1 bar;

- debitul: 280 kmol/h.

Conform procedeului menționat mai sus, acest amestec trebuie supus unei operații de separare, produsele rezultate din acest proces trebuie să aibă următoarele caracteristici:

- puritate (procent masic) > 99% (component 1: metil acetat).

- puritate (procent masic) > 99% (component 2: metanol).

Se dorește sintetizarea (concepere folosind și prelucrând informații (grafice sau tabelate) de tipul curbelor reziduale/de distilare + analiza prin modelare, simularea, evaluarea tehnico-economică și impactul de mediu + validarea (susținută de justificări)) un proces de separare a amestecului azeotrop menționat mai sus, care să ducă la obținerea produselor de separare dorite, proces constând din distilare extractivă.

2. Procesul de obținere și separarea azeotropului acetat de metil - metanol

2.1. Descrierea procesului de obținere a metil acetatului

Acetatul de metil este utilizat drept solvent, acesta fiind un lichid imflamabil cu miros caracteristic, plăcut, care se aseamănă cu cel al adezivilor, având proprietăți slab polare și lipofile, fiind puțin toxic și slab solubil în apă. Procedeul în care este oținut acetatul de metil constă în esterificarea acidului acetic cu metanol, reacția având loc în fază lichidă, în mediu acid, în prezență de acid sulfuric, dar reacția poate avea loc și în fază gazoasă, amestecul de reactanți aflat în fază de ,vapori fiind trecut peste catalizatori încălziți, precum clorura ferică sau clorura de aluminiu. Reacția secundară din cadrul procesului în care are loc descompunerea acetatul de metil conduce la cantități mici de dimetileter (DME) și apă.

Figura 1, Reacția de obținere a acetatului de metil

Procedeul cel mai utilizat pentru obținerea acetatului de metil este distilarea reactivă, deoarece diferența de volatilitate dintre componenți permite separarea lor prin acest procedeu.

Cantități mari de acetat de metil sunt produse la fabricarea alcoolului polivinilic (PVA), unde se obțin 1,68 kg de PVA per kg de materie primă, iar acest produs secundar este comercializat cu un preț scăzut datorită capacităților sale slabe de solvent, acetatul de metil fiind supus hidrolizării pentru a obține metanol și acid acetic.

Procesele convenționale care se utilizează pentru a hidroliza acetatul de metil utilizează un reactor cu strat fix de catalizator, urmat de un aranjament complex de mai multe coloane de distilare sau extracție. Conversia este limitată de echilibrul nefavorabil ce are constanta de echilibru de 0,14 -0,2, fiind necesară separarea și recircularea unei cantități mari de acetat de metil. O schemă a instalației care se utilizează la hidroliza acetatului de metil este prezentată în Figura 2.

Reacția se desfășoară într-un reactor cu strat fix de catalizator după care efluentul reactorului este supus separării cu ajutorul a patru coloane care separă metanolul și acidul acetic, acetatul de metil neconvertit fiind recirculat în reactor. Fabricarea acetatului de metil se realizează prin distilare reactivă pentru a simplifica procesul de obținere, procesul de distilare reactivă realizându-se la scară de laborator cu catalizator de tipul rășină schimbătoare de ioni. Procesul astfel realizat elimină multe etape complicate, iar utilizarea catalizatorilor cu acid solid elimină necesitatea recuperării acidului uzat și a utilizării de materiale de construcție scumpe. Coloana de separare care conține catalizatorul are pereții format din peleți de catalizator, în acest fel aceștia nu doar că asigură creșterea vitezei de reacție, dar și au și rol de „ambalaj” pentru coloană.

Figura 2, Procesul convențional de hidrolizare a acetatului de metil

O diagramă schematică a procesului de distilare reactivă este reprezentată în Figura 2. Apa este alimentată în partea superioară a coloanei reactive și acetatul de metil este introdus în partea de jos a acesteia. Coloana este operată sub reflux total de azeotrop metilacetat-metanol. Secțiunea de stripare separă întregul acetat de metil, iar produsul de bază este, în esență, lipsit de acetat de metil. Produsul din bază, care va conține numai metanol, apă și acid acetic, poate fi ușor separat utilizând două coloane de distilare în serie, furnizând metanol și acid acetic ca produse.