Distilarea Azeotropică

Aspecte teoretice

Amestecurile azeotropice omogene sunt amestecuri care la temperatura de fierbere au compoziţia vaporilor egală cu cea a lichidului din care provin. Pentru aceste amestecuri cu abateri mari de la idealitate diagramele de fază prezintă modificări esenţiale faţă de cele ideale. Există amestecuri azeotropice binare şi ternare. În cazul cel mai simplu al amestecurilor binare putem distinge două ctegorii de amestecuri azeotropice:

Amestecuri azeotropice pozitive sau cu punct minim de fierbere. Diagramele de fierbere şi de echilibru ale unor astfel de sisteme sunt prezentate în figura 1. Aşa cum rezultă din figură, amestecul azeotrop pozitiv fierbe la o temperatură constantă la care concentraţiile la echilibru în cele două faze sunt egale. Exemple de amestecuri azeotrope: alcool etilic-benzen, alcool etilic-apă şi alcool etilic-toluen.

y

t2 c

y = x

t1

tmin

x = y x x = y

Fig. 1. Fig. 2.

Unde : t1 = temperatura de fierbere a componentului a, t2 = temperatura de fierbere a componentului b, tmin = temperatura de fierbere a amestecului azeotropic pozitiv, x = fracţia molarã a componentului 1 în apã, y = fracţia molarã a componentului 1 în vapori.

Amestecuri azeotropice negative sau cu punct maxim de fierbere. Diagramele de fierbere şi de echilibru sunt prezentate în figura 2. Exemple de amestestecuri azeotropice negative: acid clorhidric-apă, acid azotic apă, acetonă-cloroform.

tmax ep

t1

t2

x = y

Fig. 3

Alcoolul etilic formează cu apa un amestec azeotropic cu temperatură minimă de fierbere şi care conţine 95.6% (p.m) alcool. Pentru separarea alcoolului în stare pură se poate folosi distilarea azeotropică cu benzen, eter etilic sau pentan. Alcoolul etilic formează cu apa şi benzenul un azeotrop ternar cu temperatura de fierbere 64.80C, mai mică decât a azeotropului alcool etilic –apă (78.20C) şi a azeotropului alcool-benzen(68.20C). Compoziţia azeotropului ternar este: 7.5% apă, 18.5% alcool etilic şi 74% benzen, procente masice. Compoziţia azeotropului binar alcool-benzen este 32.37% (p.m). Curba de variaţie a temperaturii în funcţie de volumul de distilat este prezentată în figura 3:

Scopul lucrării

Obţinerea alcoolului etilic absolut cu randament cât mai bun, prin distilare azeotropică, pornind fie de la un amestec oarecare apă-alcool etilic fie chiar de la amestecul azeotropic.

Descierea instalaţiei

Instalaţia experimentală constă dintr-un balon de 500 cm3, cu două gâturi, o coloană de distilare având un robinet de evacuare a distilatului şi un refrigerent cu apă. În balon se introduc mici bucăţele de porţelan pentru uniformizarea fierberii.

Figura 4. Schema instalaţiei experimentale folosită pentru studiul distilării azeotrope

Modul de operare şi de prelucrare a datelor experimentale

Se determină compoziţia amestecului alcool-apă prin măsurarea densităţii cu ajutorul unui densimetru (vezi ANEXA 2). Se determină compoziţia amestecului în procente de greutate folosind datele din tabelul 2.1. Se calculează cantitatea de apă din amesteculul binar şi apoi se determină cantitatea de benzen care ar trebui adăugată pentru a îndepărta toată apa existentă în amestec prin formarea amestecului azeotropic ternar apă-benzen-alcool etilic. Se recomandă adăugarea unei mici cantităţi de benzen în exces. Se verifică etanşeitatea instalaţiei şi se porneşte încălzirea. Se lucrează circa 10 minute la reflux total cu robinetul de la cotul de distilare închis. Apoi se deschide robinetul astfel încât să existe un reflux de 5 picături din refrigerent la o picătură în cilindrul de colectare.