Determinarea etanolului din benzină - Metoda HPLC

INTRODUCERE:

Când combustibilul este neconform, acesta rezultă de obicei prin adăugarea unui produs cu un cost mai mic, în scopul de a obține câștiguri financiare ilicite din profiturile vânzărilor.

Conținutul de etanol al benzinei este cea mai mare cauza a neconformității în probele de benzină.

A fost înființat un grup cu scopul de a crea o metodă de referință pentru cuantificarea etanolului. Metoda de referință aleasa a fost CG, dar întrucât compușii din benzină sunt eluați în același timp cu etanolul, a trebuit sa se propuna alta metoda.

MATERIALE ȘI REACTIVI:

pipete volumetrice de 1,00, 2,00, 5,00 și 10,00 ml;

micropipetă automat cu volum variabil de 10-100μL;

balon cotat de 10,00 și 50,00 ml;

Benzină (furnizată de Compania Brasileira de Petroleo Ipiranga).

Detector de indice de refracție Shodex RI-101;

Cromatograf Dionex UltiMate ™ 3000;

Autosampler UltiMate ™ WPS-3000(cu o bucla de 100 pl );

Coloană Acclaim, cu lungimea de 250 mm și diametrul interior de 4,6 mm(cu o fază octadecilsilan cu dimensiunea particulelor de 5 pm și 120 A diametrul porilor);

Software-ul Chromeleon 6.80 SR11 cu integrare manuală.

METODE DE ANALIZĂ:

Pregătirea eșantioanelor standard de benzină cu etanol:

Se pregătesc 18 etaloane standard de benzină care conțin cantități diferite de combustibil cu etanol variind de la 19 la 40% (în volume).

6 din cele 18 eșantioane au fost utilizate pentru a întocmi o curbă de etalonare, iar 12 au fost folosite pentru a verifica curba de etalonare și parțial pentru a valida metoda propusă.

Analiza probelor prin cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC):

Faza mobilă a fost 100% metanol pre-filtrat.

Timpul total de analiză a fost 15 min la 40 ° C (temperatura cuptorului cu coloană), cu un debit constant de 1 ml / min și 10 uL de volum de injecție.

Probele au fost injectate în 4 exemplare pentru a evalua repetabilitatea.

Validarea parțială a metodei propuse:

S-a evaluat liniaritatea, selectivitatea pentru metanol (alterat), precizia, acuratețea și incertitudinea de măsurare .

Selectivitatea metodei HPLC pentru metanol a fost verificată prin injectarea unei probe de benzină pură (matrice) și o probă standard conține 12,5% vol etanol , 12,5% vol metanol și 75% vol benzină.