Analiza Granulometrică a Emulsiilor Bituminoase Cationice prin Metoda Difracției Laser

REZUMAT:

Distribuţia granulometrică a emulsiilor bituminoase cationice influenţează proprietăţile fizice ca viscozitate, stabilitate la stocare şi indice de rupere. Lucrarea prezintă analiza granulometrică efectuată prin spectrometrie de difracţie laser pentru o serie de emulsii bituminoase cationice utilizate în lucrările de drumuri, în funcţie de tipul materialelor utilizate (bitumuri, emulgatori) şi condiţiile de fabricaţie (viteza de rotaţie a morii coloidale, temperaturile bitumului, fazei apoase şi emulsiei).

Controlul parametrilor distribuţiei granulometrice (ca suprafaţa specifică şi diametrul median al particulelor de bitum din emulsiile bituminoase) poate fi o metodă rapidă pentru predicţia viscozităţii, a indicelui de rupere şi a stabilităţii în procesul de formulare şi fabricare a emulsiilor bituminoase cationice.

CUVINTE CHEIE: ANALIZA GRANULOMETRICĂ / DIFRACŢIE LASER / EMULSII BITUMINOASE.

1. INTRODUCERE

Granulometria emulsiilor bituminoase reprezintă un factor important, care determină pro-prietăţi ca viscozitate, indice de rupere şi stabilitate la stocare [1,2,4,5]. În prezent sunt utilizate metode moderne de determinare a granulometriei sistemelor coloidale, precum difracţia laser, microscopia optică, rezonanţa magnetică nucleară, spectroscopia acustică şi electroacustică.

Studiul a avut ca obiectiv investigarea granulometriei, determinate prin difracţie laser, a unor emulsii bituminoase cationice în funcţie de compoziţia chimică a bitumului, tipul de emulgator, temperatura bitumului, temperatura fazei apoase, temperatura emulsiei şi viteza de rotaţie a morii de emulsionare.

1.1. Principiul metodei

Tehnica de difracţie laser se bazează pe faptul că particulele din oricare sistem format din două faze, împrăştie lumina în toate direcţiile cu o intensitate dependentă de mărimea acestora.

Pentru determinarea dimensiunii particulelor de bitum din emulsii bituminoase, folosind tehnica de difracţie laser, o probă de emulsie bituminoasă, este parcursă de raza unui laser, într-un analizor granulometric. Lumina dispersată, în diferite direcţii, de particulele de bitum din emulsie este măsurată de un detector multi-element iar valorile numerice legate de modelul de dispersie sunt înregistrate pentru analize.

Valorile numerice de dispersie sunt apoi transformate, în baza unui model optic bazat pe teoria Mie sau Fraunhofer, cu ajutorul unei proceduri matematice, într-un număr discret de clase granulometrice formând o repartiţie granulometrică volumetrică.

1.2. Termeni şi abrevieri

S-au utilizat următorii termeni şi abrevieri:

Difracţie: difuzia luminii în jurul conturului unei particule dintr-o emulsie, dincolo de limitele umbrei geometrice, cu deviaţie mică de la propagarea liniară [3].

D50: diametrul particulei ce arată că 50 % din volumul de particule dintr-o emulsie prezintă un diametru mai mic, iar 50 % mai mare (numit şi diametru median) [3].

D10: diametrul particulei sub care se află 10 % din volumul emulsiei [3].

D90: diametrul particulei sub care se află 90 % din volumul emulsiei [3].

Extincţie: atenuarea unei raze luminoase care traversează un mediu prin absorbţie şi dispersie [3].

Absorbţie: reducere a intensităţii unei raze luminoase care traversează un mediu datorită conversiei energiei [3].

Obscuritate sau concentraţie optică: procent sau fracţiune din lumina incidentă care este atenuată până la extincţie (dispersie si/sau absorbţie) de particulele dintr-o emulsie [3].

EBCR 65: emulsii bituminoase cationice cu rupere rapidă, cu 65% bitum [6].

rpm: rotaţii/minut.

2. PARTE EXPERIMENTALĂ

Au fost preparate emulsii bituminoase cationice, tip EBCR 65, cu bitumuri rutiere utilizate în România, emulgatori cationici de la Poll Chimic şi acid clorhidric tehnic de la Oltchim Râmnicu Valcea. Compoziţia chimică a bitumurilor, pe clase de compuşi, a fost determi-nată prin cromatografie pe coloană, conform ASTM D 4124:2001.

Pentru obţinerea emulsiilor bituminoase s-a utilizat o instalaţie de laborator tip ATOMIX C de la Emulbitume Franţa. Pentru compararea rezultatelor, s-au preparat emulsii la viteze diferite ale morii coloidale, respectiv 8000 rpm şi 6000 rpm.

Emulsiile bituminoase cationice au fost analizate pentru determinarea următoarelor caracteristici:

- distribuţie granulometrică prin difracţie laser;

- conţinut de liant, conform SR EN 1428:2002;

- pH, conform SR EN 12850:2009;

- timp de curgere, la 400C, prin duza de 4mm, conform SR EN 12846:2003;

- indice de rupere, conform SR EN 13075-1:2009.

Pentru determinarea dimensiunii particulelor de bitum din emulsiile bituminoase, folosind tehnica de difracţie laser, s-a utilizat aparatul Mastersizer 2000 cu versiunea 5.54 a softului din dotare (Malvern Instrument Ltd.), împreună cu o baie de dispersare (Hydro 2000 S), echipată cu agitator, dispozitiv de ultrasonare, pompă de recirculare şi conducte de legătură.

La dispersarea probelor de emulsii bituminoase s-a utilizat apă deionizată.

Pentru fiecare determinare granulometrică, unitatea de dispersare a fost umplută cu apă deionizată în care s-a adăugat 1 ml dispersant Triton X-100 (4-octilfenol polietoxilat) soluţie 10%, iar amestecul a fost recirculat prin celula de măsurare optică a aparatului Mastersizer 2000, la o viteză a agitatorului de dispersare de 1500 rpm. S-a verificat semnalul elementului detector al Mastersizer 2000 care indică gradul de curăţenie al celulei de măsură şi al dispersantului. O dată ce curăţenia celulei a fost acceptată s-a realizat o măsurare fără probă, timp de 20 secunde.

În vederea prelevării unor probe reprezentative, recipientele cu emulsii bituminoase au fost rostogolite pe un roler automat timp de 15-20 minute, înainte de analizare. Cu ajutorul unei pipete, au fost dispersate câteva picături, din fiecare emulsie de analizat, într-un pahar conţinând acelaşi dispersant utilizat pentru analiză. Din conţinutul paharului a fost prelevată şi introdusă o sub-probă, direct în unitatea de dispersare. Înainte de măsurare, proba a fost supusă unei agitări ultrasonice, în baia de dispersare Hydro 2000 S, pentru prevenirea unei posibile coalescenţe şi eliminarea bulelor de aer. După obţinerea unei obscurităţi de 5-15%, au fost efectuate măsurări repetate timp de 20 secunde.

Pentru fiecare probă de emulsie bituminoasă s-au executat 10 măsurători.

Pentru măsurările granulometrice s-au utilizat următorii parametri optici:

- pentru bitum: indice de refracţie complex, cu:

- partea reală = 1,650

- partea imaginară (absorbţie) = 0,1

- pentru faza dispersantă: indice de refracţie = 1,330

Pentru calculul dimensiunii particulelor din emulsii, analizorul granulometric utilizează teoria Mie bazată pe ipoteza sfericităţii particulelor.