Calitatea apei - determinarea conținutului de azot - kjeldahl - metodă după mineralizare cu seleniu

1. OBIECT ŞI DOMENIU DE APLICARE

1.1 Substanţe de determinat

Prezentul Standard Internaţional stabileşte metoda de tip Kjeldahl pentru determinarea conţinutului de azot. Se determină numai azotul în stare de oxidare trivalentă de combinaţiile organice. Azotul organic de tip azidă, azină, azoic, hidrazonă, azotit, nitro, nitrozo, oximă sau semicarbazonă nu se determină cantitativ. Azotul din compuşii heterociclici se poate recupera incomplet.

Tipuri de probe

Prezenta metodă se poate aplica apelor potabile şi apelor uzate.

Domeniu de determinare

Se poate determina un conţinut de azot Kjeldahl din proba de apa N de până la 10 mg. Pentru o probă de apă de 10ml acesta corespunde unei concentraţii de azot de N=1000mg/l.

Limita de detecţie

Limita de detecţie, determinată experimental (4 grade de liberate) pentru o probă de analizat de 100ml este N=1mg/l.

Sensibilitate

Pentru o probă de apă de 100 ml, 1,0 ml acid clorhidric de 0,02 mol/l corespunde unei N=2,8mg/l.

2. REFERNŢĂ

ISO 7150/1, Qualite de l eau-Dosage de l ammonium –Partie1: Methode spectrometrique manuelle.

3.DEFINIŢII

În cadrul prezentului Standard Internaţional, se aplică următoarele definiţii:

Azot Kjeldahl : Azot organic şi amoniacal conţinutul de probă şi determinat după mineralizare.

Nu sunt incluşi azotiţii şi azotaţii şi nici azotul organic.

4. PRINCIPIU

Mineralizarea probei pentru formarea sulfatului de amoniu, eliberarea şi distilarea amoniacului urmată de determinarea titrimetrică.

Transformarea în sulfat de amoniu a compuşilor de azot care se determină prin mineralizarea probei cu acid sulfuric cu o9 concentraţie mare de sulfat de potasiu pentru creşterea punctului de fierbere al amestecului, în prezenţa catalizatorului de seleniu.

Eliberarea amoniacului din sulfatul de amoniu prin adăugarea unei baze şi distilarea într-o soluţie de acid boric cu indicator.

Determinarea titrimetrică a ionului amoniu din distilat cu acid titrat.

Determinarea directă a ionului amoniu în mineralizat, conform unei variante, prin spectrometrie la lungimea de undă de 655nm.

5. REACTIVI

În cursul analizei, se utilizează numai reactivi de calitate analitică recunoscută şi apă preparată conform 5.1.

5.1 Apă fără amoniu, preparată printr-una din metodele următoare.

5.1.1 Metoda prin schimb ionic

Se trece apă distilată printr-o coloană cu răşină puternic cationică (în formă hidrogenată) şi se strânge eluatul într-un flacon de sticlă prevăzut cu hârtie ermetică. Pentru conservare se adaugă aproximativ 10g din aceeaşi răşină la fiecare litri de eluat colectat.

5.1.2 Metodă prin distilare

Se adaugă 0,10 ml acid sulfuric concentrat (5.3) la 1000 ml  10 ml apă distilată şi se redistilă într-un aparat de sticlă. După eliminarea primilor 50 ml, se colectează distilatul într-un flacon de sticlă prevăzut cu închidere ermetică. Se adaugă aproximativ 10 g răşină puternic cationică (în formă hidrogenată) la fiecare litru de distilat colectat.

5.2 Acid clorhidric =1,18 g/ml

5.3 Acid sulfuric =1,84 g/ml

Avertizare- Acest reactiv provoacă arsuri grave.

Se utilizează numai acid sulfuric de înaltă puritate. Se acordă o atenţie specială specificaţiilor producătorului în ceea ce priveşte conţinutul de azot.

5.4 Hidroxid de sodiu soluţie aproximativ 500g/l

Se dizolvă 500g 20 g hidroxid de sodiu în aproximativ 800 ml apă. Se răceşte la temperatură ambiantă şi se diluează la un litru cu apă într-un balon cotat.

5.5 Acid clorhidric soluţie titrată 0,10 mol/l.

Această soluţie se prepară prin diluţia acidului clorhidric (5.2) şi se titrează prin metode obişnuite. Se pot utiliza şi soluţii din comerţ a căror concentraţie este garantată.

5.6 Acid clorhidric, soluţie titrată, c (HCl) ≈ 0,02 mol/l.

Această soluţie se prepară prin diluţia acidului clorhidric (5.2 sau 5.5) şi se titrează prin metode obişnuite. Se pot utiliza şi soluţii din comerţ, a căror concentraţie este garantată.

5.7 Acidul boric ca indicator, soluţie.

5.7.1 Se dizolvă 0,5 g ± 0,1 g roşu de metil în aproximativ 800 ml apă şi se diluează cu un 1 l cu apă, într-un balon cotat.

5.7.2 Albastru de metilen, soluţie de 1,5 g/l.

Se dizolvă 1,5 g ± 0,1 g albastru de metilen în aproximativ 800 ml apă şi se diluează la 1 l apă, într-un balon cotat.

5.7.3 Soluţie de acid boric cu indicator

Se dizolvă 20 g ± 1 g acid boric (H3BO3) în apă caldă. Se aduce la temperatura ambiantă. Se adaugă 10 ml ± 0,5 ml soluţie indicator de roşu de metil (5.7.1) şi 2,0 ml ± 0,1 ml soluţie de albastru de metilen (5.7.2) şi se diluează la 1 l cu apă, într-un balon cotat.

5.8 Amestec catalizator

AVERTIZARE – Acest amestec este toxic. El conţine seleniu. Trebuie evitată inhalarea pulberilor rezultate de la prepararea sau utilizarea sa. Toate reziduurile care conţin seleniu trebuie colectate în vederea recuperării seleniului (11.2) sau punerii la dispoziţie autorităţii de control.

Se amestecă bine 1000 g ± 20 g sulfat de potasiu şi 10 g ± 0,2 g pastile de seleniu.