Metode de Control Biochimic

Rezumat

Lucrarea are ca obiectiv determinarea reziduurilor de pesticide din alimente.

Principalele etape sunt extracţia, trecerea prin coloana de sulfat de sodiu anhidru, purificarea, determinarea cromatografică, calcul.

Abstract

The working has as objective the identification of pesticide from food.

The main steps are extraction, passage through the column of anhzdrous sodium sulphate, purification, gas – chromatographic determination, calculation.

1. Consideraţii generale

Pesticidele sunt substanţe sau un amestec de substanţe ce conţin ingrediente biologic active împotriva dăunătorilor. Ingredientele biologic active sunt, în general, substanţe toxice. În cantităţi reduse pot produce moartea sporilor, insectelor, rozătoarelor sau a plantelor.

Folosirea abuzivă a pesticidelor în agricultură duce la concentrarea acestora atât în apele subterane şi de suprafaţă, cât şi în produsele alimentare în special cele de origine animală.

a) Analitul

Pesticidele se clasifică în 5 clase: insecticide, ierbicide, rodenticide, fungicide, fumiganţi.

Insecticidele sunt pesticide utilizate pentru combaterea insectelor dăunătoare. În această clasă sunt cuprinşi compuşii organocloruraţi, organofosforici, carbamaţii, piretroizii, dinitrofenolii şi derivaţii nicotici. Insectidele organofosforice sunt: DDT-ul, hexaclorhetan, lindanul, clordanul, toxafen, dieldrin.

Pesticidele organofosforice sunt cele mai răspândite insecticide. Sunt esteri ai acidului fosforic sau tiofosforic cu toxicitate pronunţată.

Mecanismul de acţiune asupra insectelor constă în inhibarea enzimei acetilcolinesteraza, cu afectarea sistemului nervos periferic.

b) “Materia alimentară” investigată

Pâinea este alimentul de bază produs prin coacerea aluatului obţinut din (cereale măcinate) făină amestecată cu apă şi drojdie, adăugându-se de la caz la caz diferiţi ingredienţi în funcţie de categoria pâinii obţinute.

Produsele de panificaţie sunt produse care valorifică potenţialul nutritiv al făinii de grâu. Produsele pot fi consumate imediat după obţinere deoarece făina este supusă unui tratament hidrotermic, care măreşte digestibilitatea amidonului şi proteinelor şi au o structură afânată.

2. Metoda de control şi expertiză

Determinarea reziduurilor de pesticide organofosforice, prin metoda

gaz-cromatografică

2.1. Principiul metodei

Reziduurile de pesticide organofosforice se extrag din probă cu eter de petrol şi acetonitril, se purifică prin trecere pe coloană de florisil şi se eluează cu un amestec de eter de petrol şi eter etilic. Eluatul se concentrează şi se determină reziduurile de pesticide organofosforice, prin cromatografie în făză gazoasă.

2.2. Aparatură

- cromatograf de analiză în fază gazoasă, prevăzut cu detector cu flacără alcalină;

- coloană cromatografică din sticlă termorezistentă cu lungimea de 300 cm şi diametrul interior de 2 – 4 mm sau

- coloană capilară cu lungimea de 15 m şi diametrul interior de 0,4 mm, acoperită cu faza staţionară de silicon, cu grosimea de 0,35 µm;

- coloană de sticlă, cu lungimea de 300 mm şi diametrul interior de 18 – 22 mm, prevăzută cu robinet, pentru florisil;

- coloană de sticlă, cu lungimea de 300 mm şi diametrul interior de 22 mm, pentru sulfat de sodiu anhidru;

- evaporator rotativ;

- etuvă termoreglabilă;

- aparat de extracţie Soxhlet;

- cuptor de calcinare, termoreglabil;

- baloane de 500 ml pentru evaporatorul rotativ;

- pâlnii de separare de 100 şi 500 ml, cu robinete de teflon;

- baloane cu fund plat de 500 ml;

- eprubete gradate, cu şlif, de 10 ml;

- baloane cotate de 100 ml;

- pahare cilindrice de 100 şi 600 ml;

- microseringă de 10 µl.

2.3. Reactivi şi materiale

- hidrogen de puritate 99,99%;

- azot de puritate 99,99%;

- heliu de puritate 99,99%;

- aer comprimat de puritate 99,99%;

- acetonitril, fracţiunea care se distilă la 81 - 82°C, saturat cu eter de petrol, astfel: la 9 părţi acetonitril se adaugă o parte eter de petrol (se prepară înainte de începerea lucrului). Acetonitrilul se purifică astfel: la 4 litri acetonitril se adaugă 1 cm3 acid ortofosforic şi 30 g pentoxid de fosfor şi se distilă la 81 - 82°C.

- sulfat de sodiu anhidru, calcinat la 600°C, timp de 6 ore şi soluţie 4%;

- eter de petrol, fracţiunea care distilă la 32 – 35°C.