Metode de măsurare a mărimii de grăunte

Metode de măsurare a mărimii de grăunte

Măsurarea mărimii de grăunte a agregatelor cristaline se realizează în plan , pe probe polizate, șlefuite și atacate corespunzător. Atacul metalografic este deosebit de important la materialele care prezintă macle, de exemplu, liniile de maclă trebuiesc puse foarte clar în evidență pentru a se deosebi de liniile de grăunte. De asemenea, în cazul materialelor polifazice este necesar ca atacul metalografic să evidențieze cât mai clar fiecare fază (constituent).

Măsurarea mărimii de grăunte trebuie să se facă la o mărire a microscopului convenabilă. O mărire prea mică ar duce la insuficienta scoatere în evidență a grăunților (sau chiar a unor particule) de dimensiuni foarte mici iar o mărire prea mare conduce la obținerea în imagine a unui număr insuficient de grăunți.

Funcție de necesitățile de moment, de precizia necesară dar și de aparatura avută la dispoziție, au fost dezvoltate mai multe metode de determinare a mărimii de grăunte, dintre acestea cele mai importante fiind:

- metoda planimetrică - Jeffries;

- metoda intercepției - Heyn;

- metoda comparației;

- metoda A.S.T.M.

- metoda difracției cu raze X

Metoda planimetrică (Jeffries) are la bază trasarea unui cerc de arie cunoscută pe imaginea structurii. Printr-o metodă oarecare se numără, apoi, grăunții care sunt cuprinși în întregime în interiorul cercului (Ni), precum și grăunții care sunt intersectați de cerc (Ns). La determinarea ariei grăunților se consideră numărul total al grăunților cuprinși în întregime în interiorul cercului trasat și jumătate din numărul grăunților intersectați de circumferință cercului .

Se determină aria medie a grăunților funcție de aria cercului și numărul de grăunți înscriși cu relația:

în care Ac este aria cercului trasat. Valoarea m= se consideră ca fiind mărimea de grăunte.

Metoda intercepției (Heyn). Această metodă presupune trasarea mai multor linii drepte (secante) orientate întâmplător pe imaginea probei metalografice și măsurarea coardelor medii de lucru l . Acest lucru se realizează prin măsurarea intersecțiilor dintre liniile trasate și limitele de grăunți. Raportul dintre lungimea totală a liniilor trasate și numărul total de intersecții este coarda medie și este considerată mărimea de grăunte. Această metodă s-a utilizat pentru prima dată la aparatele care realizau măsurare automată a mărimii de grăunte datorită faptului că se pretează la automatizare.

Metoda comparației este foarte mult utilizată încă în procedeele de control industrial al calității produselor. Metoda constă în simpla comparație prin suprapunere a imaginii structurii cercetate peste imaginile din niște planșe cu mărimi de grăunte predeterminate (etalon). Evident metoda este destul de aproximativă prin subiectivism, depinzând de ochiul celui care efectuează testul. De obicei planșele de comparație sunt eșalonate după arie sqrt(med A)

Metoda A.S.T.M. are la bază, în seriile de planșe de comparație determinarea mărimii de grăunte prin metoda Jeffries deci după arii ( ) . Sunt utilizate tipuri diferite de planșe pentru tipuri diferite de grăunți după cum urmează (la început seriile diferite de plane erau pentru materiale diferite dacă au fost înlocuite cu planșe pentru tipuri de grăunți diferiți:

1. Grăunți neconjugați (atac slab)

2. Grăunți conjugați (atac slab)

3. Grăunți conjugați (atac puternic)

4. Grăunți austenitici (testul Mc Quaid-Ehn)

Scările utilizate pentru aceste clasificări sunt logaritmice iar aria grăunților este exprimată în inch2 . Aceasta descrește cu doi sau cu puterea lui doi. Seria 3 - pentru grăunți conjugați cu contrast puternic este utilizată pentru cupru și aliajele sale iar ordonarea în serie se face în scară liniară pentru a se păstra comparația cu scările etalon mai vechi. Trebuie remarcat faptul că toate planșele etalon sunt bazate pe structuri cu grăunți relativ uniformi, astfel încât la structurile cu granulație neuniformă este de preferat determinarea distribuției mărimii grăunților în loc de mărimea propriu-zisă.

Metoda difracției cu raze X. Această metodă se bazează pe constatarea că probele cu grăunți de dimensiuni submicronice produc lărgiri considerabile în distribuția intensității fasciculelor de difracție. Existența unei relații între dimensiunea medie a cristalelor și lărgimea liniilor de difracție a fost demonstrată pentru prima dată de Scherrer, a cărui relație este:

D - diametrul mediu al grăunților

K - factorul de formă al grăunților

λ - lungimea de undă a radiației X utilizate

β - lărgimea liniilor de difracție (Fig. 2)

Ca valoare pentru β în practică, se utilizează lărgimea profilului de difracție la semiânălțime, măsurată în radiani β1/2 (Fig. 1a) sau intensitatea integrală definită prin

(Fig. 1b)

În cazul în care nu se cunoaște nimic despre forma grăunților se consideră K=0,9.

În cazul difractometrelor automate datele de difracție se prelucrează în vederea separării maximelor provenite de la liniile Kα1 și Kα2 , iar pentru determinarea lui K se utilizează pulberi etalon. Toate acestea duc la creșterea preciziei determinărilor prin eliminarea erorilor de instrument.